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Behandelte Themen
Einführung
Was ist SAXS / SWAXS?
Überblick
Experimentell
Ergebnisse
Abschluss
Einführung
Hecus X-Ray Systems , gegründet 1992, ist traditionell auf innovative Systemlösungen für die X-Ray Nanostruktur Analytik spezialisiert. Der starke Fokus auf kleine Winkel X-ray-Methoden - die Otto-Kratky Erbe - serviert eine große Gemeinschaft von Forschern und Ingenieuren, die SAXS und verwandte Techniken müssen als praktische und zuverlässige Werkzeuge in ihrer herausfordernden Laborpraxis, und wer die gewünschte Nutzung Techniken routinemäßig.
Was ist SAXS / SWAXS?
Klein-und Weitwinkel-X-ray Scattering (S / WAXS) sind nicht-invasive analytische Techniken, um die Struktur nicht-kristalliner oder teilweise kristalliner Materialien zu untersuchen. Sowohl die supra-oder makromolekularen Domain sowie die Atomabstände in kleine Moleküle oder Kristalle untersucht werden.
Einsatzgebiete:
- Polymers
- Liquid Crystals
- Pulver & Cream Formulierungen
- Biopolymere
- Biomaterials
- Catalysts
- Nanomaterialien
- Coatings & Filme
Überblick
Kleine Winkel Röntgenstreuung von Proteinen - oder von Nanopartikeln in der Regel - in Lösung hat sich als eine wertvolle Methode für ihre (Nano-) strukturelle Charakterisierung und Parametrisierung wie Größe und Form sein. Der prominenteste Parameter des Partikels Trägheitsradius Rg, ein Wert, um die Größe der Partikel bezieht und die sich leicht aus dem inneren Teil eines SAXS-Kurve entnommen werden:
I (q) ~ I (0) * exp (-q 2 * R g 03.02) (1)
wobei I die Streuintensität von der Probe, q die gegenseitige Streuvektor (bezogen auf den Streuwinkel 2θ) und I (0) wird der extrapolierte Intensität, um den Winkel Null. Die Beziehung zwischen q (reziproke metrischen Einheiten, nm -1 oder -1) und 2θ (°, Winkel-Einheiten) wird durch q = 4π (sin) / λ gegeben, mit 2θ wird der Streuwinkel in Bezug auf den einfallenden Strahl und λ die Wellenlänge in nm oder ein der verwendeten Röntgenstrahlung.
Experimentell
Eine Lösung des Proteins durch Auflösen des lyophilisierten Pulvers des Proteins Rindern und Kälbern (Serum) (BSA von Sigma Chemicals, St. Louis, MO) in 10 mM PBS-Puffer (pH = 8,0) vorbereitet. Die Endkonzentration betrug 15 mg / ml (1,5%). Small-Winkel Röntgenstreuung (SAXS) Messungen dieser Protein-Lösung und die entsprechenden Puffer wurde mit einem durchgeführten Hecus S3-Micro SAXS Kamera Anlage einen Xenocs Mikrostrahl Abgabesystem (Cu-Target, Wellenlänge λ = 1,54 Å und FOX3D-Optik ) lag das Betriebsergebnis bei einer Leistung von 50 W. Die vertikalen Eintrittsspalt Öffnung bis 200 um was zu einem Fluss von 1,5 * 10 7 Photonen / s eingestellt Die flüssigen Proben wurden in Quarz-Kapillaren von 1 mm Durchmesser gefüllt und gemessen bei 20 ° C für gewöhnlich 2000 s. Vor den Messungen der relativen Primärstrahl Intensität und die X-ray Übertragung der Proben wurde mit einer pin-Diode gemessen. Die SAXS-Muster wurden mit einem linearen 1D-Position Detektor (1024 Pixel mit 54 um Pixel-Breite) innerhalb eines q-Bereich bis zu 0,6 Å -1 aufgezeichnet. Der Vorfall Primärstrahl wurde durch einen motorisch verstellbaren beamstopper (2 mm W) vor dem Detektor befindet blockiert. Die Kalibrierung der q-Skala (Umwandlung von Pixel-Werte in q-Werte) wurde mit dem pulverförmigen Ag-Behenat was eine kalibrierte d-Abstand von 58,38 A. Raw Datenverarbeitung der Streukurven (Hintergrund-Subtraktion nach Normalisierung) getan hat, erfolgte mit die primäre Datenauswertung Programm EasySWAXS ( Hecus ) und die verarbeiteten Daten wurden anschließend mit dem Programm-Paket ATSAS 2,3 analysiert. (D. Svergun, EMBL, Hamburg).