Физическая Характеризация Материалов используя Вторжение Porosimetry Меркурия Micromeritics

Покрытые Темы

Введение
Теория и Метод Измерения
Динамика Жидкостей и Газов и Гидростатика Капилляра
Собирать Экспериментальные Данные
Датчики Измерения

Введение

Вторжение Меркурия porosimetry один из только немного аналитически методов который позволяет аналитика приобрести данные над таким обширным динамическим диапазоном используя одиночную теоретическую модель. Меркурий porosimetry по заведенному порядку прикладной над рядом диаметра капилляра от 0,003 µm до 360 порядков величины µm- 5! Это соответствующе к использованию такого же инструмента к измерению с точностью и точностью диаметр зерна песка и высоты здания 30 рассказов.

Не только применимое ртути porosimetry над широким диапазоном размеров поры, но также основные данные они производят (том ртути нападено в образец как функция прижимного усилия) признаковы различных характеристик космоса поры и использованы для того чтобы показать разнообразие физические свойства самих твердого материала.

Информация которая следовать подразделять на 3 главным образом категории: I) теория аппаратуры и свое применение в сборе данных, II) информация выведенная от обработанных данных, и III) представление информации. Словарь термин также включенн.

Понимать как жидкость поступает при определенных условиях обеспечивает проницательность в точно как порозиметр ртути зондирует поверхность материала и двигает внутри структура поры. Это позволяет одному более лучше понять какие вторжение ртути и данные по штранг-прессования значат по отношению к образцу под испытанием и позволяет одному понять данные вне пределов теоретической модели. Оно также позволяет одному сделать образованное сравнение между подобными данными полученными используя другие методы измерения и теоретическими моделями.

Информация, котор содержат здесь pertains по большей части к общему методу ртути porosimetry не принимая во внимание специфических изготовления или модели аппаратуры. Однако, серия Micromeritics' AutoPore порозиметров использована как справка, в частности когда примеры необходимы и детали выборки данных.

Теория и Метод Измерения

По Заведенному Порядку деятельность аналитически аппаратуры не требует знания принципов теории аппаратуры. Однако, глубокое вникание отношения между зондом и образцом позволяет одному интерпретировать данные вне строгих ограничений теоретической модели на которой выборка данных основана. Хотя это может ограничить релевантность для межсуточных применений качества или управления производственным процессом, оно весьма важности в методах научной работы и начиная анализа для применений управления. Для этих причин, этот документ начинает с информацией о как nonwetting жидкость (специфически, ртуть) реагирует в изыскивая уравновешении между внутренними и внешними усилиями на жидкост-твердом, жидкост-паром, и интерфейсами liquidsolid-пара.

Динамика Жидкостей и Газов и Гидростатика Капилляра

Рассматривайте каплю жидкости отдыхая на твердой поверхности как показано в Диаграмме 1. Нижняя сторона жидкости в контакте с твердой поверхностью. Остаток поверхности жидкости в контакте с некоторой другой жидкостью выше типично, или свой собственный пар или воздух. В этой конфигурации, зоны жидкост-твердого, жидкост-пара, и интерфейсов тверд-пара. Там также границей жидкост-тверд-пара существуют описанной линией.

Диаграмма 1. Профиль падения жидкости non-обрызгивания отдыхая на твердой поверхности. Все интерфейсы показаны.

Напряжение в каждом интерфейсе. Напряжение liquidvapor interfacial символизированный gl-v, жидкостный жидкост-твердый gl-s, и G. тверд-пара.s- v Жидкост-пар и напряжения тверд-пара interfacial также названы поверхностные натяжения. Поверхностное натяжение имеет размеры усилия в длину блока и действует касательно к интерфейсу.

Угол контакта поверхности жидкост-пара к поверхности тверд-пара на этап на интерфейсе жидкости-solidvapor характеризует interfacial напряжение присутствующее между твердым, жидкостно, и паром. На Диаграмму 2 показано 5 жидкостей различных поверхностных натяжений отдыхая на таком же поверхностном материале. Различные поверхностные энергии причиняют жидкости принять различные углы соприкосновения по отношению к твердой поверхности. Жидкость при низкое поверхностное натяжение (низкая поверхностная энергия) отдыхая на твердой поверхности более высокого поверхностного натяжения распространит вне на поверхности формируя угол соприкосновения более менее чем 90°; это названо обрызгивание. Если поверхностная энергия жидкости превышает то из твердого тела, то жидкость сформирует шарик и угол контакта находится между 90° и 180°; это жидкость non-обрызгивания по отношению к поверхности.

Диаграмма 2. Различные жидкости отдыхая на твердой поверхности. Различные углы контакта проиллюстрированы для жидкостей мочить и non-обрызгивания.

Принимая Во Внимание любой пункт вдоль линии которая описывает интерфейс жидкост-тверд-пара и показывать все силовые векторы на результатах того пункта в диаграмме подобной к той из Диаграммы 3. Эти иллюстрации представляют показ последовательности времени (верхней части, котор нужно основать) что случается когда жидкостное падение сперва помещено на горизонтальной поверхности до тех пор пока оно не будет достигать уравновешения. Можно представить инициал, несколько сферически падение сплющивая и распространяя над поверхностью до стабилизировать. Угол соприкосновения начинает на около 180°, и вектор напряжения жидкост-пара на интерфейсе пара liquidsolid- указывает на угол контакта. По Мере Того Как угол соприкосновения уменьшает, горизонтальная составляющая вектора напряжения жидкост-пара изменяет в величине и, если угол соприкосновения уменьшает за 90°, то горизонтальная составляющая изменяет знак. Когда сумма вектора напряжения тверд-пара, жидкост-твердого вектора напряжения, и горизонтальной составляющей равного нул вектора напряжения жидкост-пара, уравновешение происходит и распространять перестает.

Диаграмма 3. Капелька жидкости помещенная на твердой поверхности принимает угол соприкосновения который балансирует горизонтальные составляющие силы 3 векторов напряжения. Для этого примера, è3 угол тот результаты в уравновешении.

Поверхность жидкости на поверхность раздела между жидкой и парообразной фазами принимает погнутость имея 2 радиуса, r1 и r2, один в плоскости x-z, другой в плоскости y-z, где твердая поверхность x-y плоскость. Это другое влияние поверхностного натяжения. Поверхностные молекулы действуют как эластичная мембрана вытягивая поверхность в самую малую конфигурацию, идеально сферу куда r1 = Поверхностное натяжение2 r = R. заключают контракт поверхность и том до тех пор пока внутренняя сила Fi в единственную поверхность поверхности A2 не будет в уравновешении с внешними усилиями на таком же поверхностном элементе. С давления, P, усилие согласно с единственная поверхность (F/A), уравновешение можно выразить оперируя понятиями внутренних и внешних давлений. От уровнений Детенышей и Laplace для сферически поверхностей, разница в давлении через поверхность

P» - P' = ϒ (1/r1 + 1/r2) = 2ϒ /r (1)

где P» давление на вогнутой стороне, P' давление на выпуклой стороне, g поверхностное натяжение жидкост-пара, и, в виду того что сферически поверхность, r1 = R.2

Interfacial напряжения также причиняют жидкости показать волосность. Если один конец капиллярного сосуда принуждается для того чтобы прорезать поверхность пар-жидкости от стороны пара, то жидкость обрызгивания самопроизвольно вводит капилляр и поднимает к уровню над внешним интерфейсом liquidvapor. Жидкость non-обрызгивания сопротивляет вводить капилляр и то уровень всегда под внешним уровнем жидкост-пара. Иначе говоря, nonwetting жидкость необходимо принудить для того чтобы войти капилляр.

Почему жидкость non-обрызгивания сопротивляет входу в капилляр? Внутри капилляра и вдоль линии описывая пар-жидкост-твердую границу, поверхность раздела между жидкой и твердой фазами принимает угол тот результаты в равновесии сил. Способствуя усилия то из сцепления между жидкостными молекулами, и усилие прилипания между жидкостными молекулами и стенами капилляра. Поверхность раздела между жидкой и парообразной фазами в капилляре (мениске) вогнуто для жидкости и convex обрызгивания для жидкости non-обрызгивания. В сводке, 3 физических параметра необходимо для того чтобы описать вторжение жидкости в капилляр: a) interfacial напряжение (поверхностное натяжение) поверхность раздела между жидкой и парообразной фазами, hereafter символизированное просто g, b) угол соприкосновения q, и c) геометрия линии контакта на твердом теле - границы жидкост-пара. Для круговой линии контакта, геометрия описана pr2, где r радиус круга или капилляра.

Washburn в 1921 вывело уровнение описывая уравновешение внутренних и внешних усилий на системе жидкост-тверд-пара оперируя понятиями этих 3 параметров. Оно заявляет сжато что давление необходимо, что принудило жидкость non-обрызгивания для того чтобы войти капилляр круглого сечения обратно пропорционально к диаметру капилляра и прямо-пропорционально к поверхностному натяжению жидкости и углу контакта с твердой поверхностью. Эта физическая глава была включена в аппаратуру вторжения основанную, пор-измеренную Ritter & Drake в 1945. Меркурий использован почти исключительно как жидкость выбора для вторжения porosimetry потому что non-обрызгивание к большинств твердым материалам.

Уровнение Washburn, на котором выборка данных основана, предполагает пора или капилляр цилиндрические и отверстие круговое в профиле. Как заявляет, сетчатое усилие клонит сопротивлять входу ртути в пору и это усилие прикладной вдоль линии контакта ртути, твердого тела, и пара (ртути). Линия контакта имеет длину 2pr и компонент усилия нажимая ртуть из капилляра действует в cosq направления (см. Диаграмму 4), где q жидкост-твердый угол соприкосновения. Величина усилия клона вытеснить ртуть

FE = 2 θ π r ϒ cos (2)

где ϒ поверхностное натяжение.

Необходимо, что принуждает внешнее давление на ртути свой вход в пору. Отношение между усилием (F) и давлением (P) P = F/area. Разрешать для усилия дает

FI = π rP2 (3)

Где π r2 площадь поперечного сечения отверстия поры.

Балансировать результаты вторжения и усилий штранг-прессования в уровнении Washburn

-2 θ cos πr ϒ = πrP2 (3)

или, оперируя понятиями диаметра D,

- θ cos πD ϒ = (DP π2) /4 (4)

Отношение между прижимным усилием и минимальной порой размера в которое ртуть принудится для того чтобы включиться

D = -4 ϒ cos θ/P (5)

Для, котор дали жидкост-твердой системы, нумератор константа, обеспечивая простое отношение выражая что размер поры в которую ртуть нападет обратно пропорциональн к прижимному усилию. Иначе говоря, ртуть под внешним давлением P может сопротивлять входу в поры более малые чем D, но не может сопротивлять входу в поры размеров более больших чем D. Так, для любого давления, она может быть решительно которая размерам поры вторгались с ртутью и которую размеры не имеют.

Диаграмма 4. Капиллярное действие жидкости обрызгивания и non-обрызгивания по отношению к стенам капилляра. G показывает направление вектора interfacial напряжения (усилия).

Собирать Экспериментальные Данные

Испытание типичного вторжения ртути porosimetry включает установить образец в контейнер, эвакуируя контейнер для того чтобы извлечь газы загрязняющего елемента и пары (обычно воду) и, пока все еще эвакуировано, позволяя ртути заполнить контейнер. Это создает окружающую среду состоя из твердого тела, жидкости non-обрызгивания (ртути), и пара ртути. Затем, давление увеличено к окружающему пока проконтролирован том отверстий ртути вводя более больших в большом части образца. Когда давление возвращало к окружающему, поры диаметров вниз до около 12 mm были заполнены. Контейнер образца после этого помещен в сосуде под давлением для остатка испытания. Максимальное давление около 60.000 psia (MPa 414) типично для коммерчески аппаратур и этого давления принудит ртуть в поры вниз до около 0,003 микрометра в диаметре. Том ртути которая нападает в образец должный к увеличению в давлении от Pi к Pi+1 равн к тому пор в связанном ряде r кi r размераi+1, размерах будучи определянной путем заменяя значения давления в уровнение Washburn, Eq. 5.

Измерение тома ртути двигая в образец может быть выполнено в различных путях. Общий метод который обеспечивает высокую чувствительность прикрепить капиллярный сосуд к чашке образца и позволяет капиллярному сосуду быть резервуаром для ртути во время эксперимента. Только необходим, что производит малый том ртути длиннюю строку `' ртути в малом капилляре. Когда внешнее давление изменяет, изменение в длине колонки ртути в капилляре показывает том проходя в или из чашку образца. Например, капилляр радиуса 1 mm требует, что только 0,03 см3 ртути производит колонку ртути 1 mm в длине. Поэтому, разрешение тома 0,003 см3 легко смогло быть получено визуально от маштаба вытравленного на стержне капилляра. Однако, электронные середины обнаруживать подъем и падение ртути внутри капилляр очень более чувствительны, обеспечивающ даже большую чувствительность тома вниз более менее чем микролитр. Измерение серии прижимных усилий и кумулятивных томов ртути нападенных на каждом давлении состоит из комплекта первоначальных данных. График этих данных вызван кривым вторжения. Когда давление уменьшено, ртуть выходит поры, или прессует. Этот процесс также проконтролирован и прокладывать курс и кривый штранг-прессования. Согласно форме пор и других физических явлений, кривый штранг-прессования обычно не следовать этими же прокладывать курс путь как кривый вторжения. Поэтому, кривый вторжения и кривый штранг-прессования содержат различную информацию о сети поры.

Когда собрать частное значение важное рассмотрение измеряя характеристики вторжения и штранг-прессования. В Виду Того Что процесс вторжения включает двинуть массу ртути в ограниченный космос поры, процесс не мгновенн как приведено в пример законом Хагена Poiseuille

Q = V/t = (4πr/8 η) (ΔP/l) (6)

где Q = подача жидкости, V том жидкости, времени t, r радиус капилляра, η жидкостная выкостность и ΔP/l падение давления в длину блока капилляра.

Однако, длиной и уклончивая пора направляет результат в более малых значениях Q, поэтому требующ больше времени заполнить такой же том как был системами поры аргументы за имея более высокие значения Q. Для того чтобы получить сильно resolved и сильно точные данные, процессу вторжения необходимо позволить эквилибрировать перед изменять давление и зондировать следующий мал-определенный размер тип поры. Выразил другой путь, сбор данных высок-разрешения, в частности в малом ряде размера поры, требует шага давления, т.е., давление поднято к следующему давлению, тогда придержано до тех пор пока подача не будет переставать. Режим Скеннирования, в котором давление постоянно изменено, наиболее хорошо использовано для очень больших пор или для экранировать цели.

Датчики Измерения

От вышеуказанного обсуждения, ясно что прижимное усилие измерений порозиметра ртути только и том ртути напали в или прессовали от большого части образца. Измерения Давления получены датчиками давления которые производят электрический сигнал (течение или напряжение тока) что пропорциональн к амплитуде давления прикладного к датчику. Этот сетноой-аналогов электрический сигнал преобразован в цифровой Код для обрабатывать компьютером контроля.

Датчик который обнаруживает том ртути интегрирован в агрегат держателя образца как ранее приведено в пример и показано в Диаграмме 5.

Была использована Диаграмма 5. Профиль пенетрометра в котором давление принуждало некоторую ртуть в поры образца и около 50% емкости стержня.

Чашка образца имеет стержень капилляра прикрепленный и подачи этого капилляра и как резервуар ртути во время анализа и как элемент датчика тома ртути. До начала каждого анализа, чашка и капилляр образца заполнены с ртутью. После заполнять, извлекается главным образом источник ртути выходя только ртуть в стержень чашки и капилляра образца, комбинацию будучи называнным пенетрометр. Давление прикладной к ртути в капилляре или газом (воздухом) или жидкостью (маслом). Давление передано от далекого конца капилляра к ртути окружая образец в чашке образца.

Стержень капилляра построен стекла (электрического изолятора), заполнен с ртутью (электрическим проводником), и наружная поверхность стержня капилляра покрына с металлом (электрическим проводником). Проводники сочетание из 2 концентрические электрические отделенные изолятором производят коаксиальный конденсатор. Значение емкости функция зон проводников, диэлектрической константы изолятора, и других физических параметров. В случае этого определенного конденсатора, единственная переменная величина зона нутряного проводника по мере того как ртуть выходит капилляр и вводит свободные пространства и поры образца, или по мере того как она двигает назад в капилляр когда давление уменьшено. Это механически аналогично к термометру ртути в который ртуть случая двигает в и из откалибрированного капилляра от большого шарика на одном конце. Малый том ртути вводя или выходя малый капилляр причиняет длину (и зону) колонки ртути изменить значительно, таким образом обеспечивающ том-измеряя чувствительность и разрешение. В случае термометра, изменение в томе пропорционально к изменению в температуре коэффициентом объемного расширения ртути.

Величина емкости стержня проконтролирована детектором емкости который, подобным к электронике датчика давления, производит электрический сигнал который пропорциональн к емкости. Измерения Емкости преобразованы в измерения тома знанием диаметра капилляра точности и уровнения управляя коаксиальными конденсаторами.

Источник: Micromeritics Аппаратура Корпорация.

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Micromeritics Аппаратуру Корпорацию.

Date Added: Jul 13, 2010 | Updated: Sep 10, 2013

Last Update: 10. September 2013 12:21

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit