LäkarundersökningKarakterisering av Material genom att använda MercuryInhoppen Porosimetry vid Micromeritics

Täckte Ämnen

Inledning
Teori och Metod av Mätningen
Fluid Dynamik och CapillaryHydrostatics
Samla Experimentella Data
MätningsOmformare

Inledning

Den porosimetry Mercuryinhoppen är en av endast några de analytiska tekniker tillstånd en analytiker att få data över ett sådan brett dynamiskt spänner genom att använda en teoretisk singel modellerar. Den porosimetry Mercuryen appliceras rutinmässigt över en capillarydiameter spänner från 0,003 µm till 360 som µm- fem beställer av storlek! Detta är likvärdigt till att använda samma bearbetar för att mäta med exakthet och precision diametern av ett sandkorn och höjden av en byggnad för 30 berättelse.

Är Inte endast kvicksilver som porosimetry tillämpbart över en lång räcka av por storleksanpassar, men också grunddatan den producerar (volymen av kvicksilver inkräktat in i ta prov, som en fungera av applicerat pressar) är indikativen av olika kännetecken av porutrymmet och är van vid avslöjer en variation av läkarundersökningrekvisita av det fasta materiellt sig själv.

Informationen som följer nedgångar in i tre huvudsakliga kategorier: Jag) instrumenterar teori och dess applikation i datasamling, II) information som härledas från förminskande data och III) presentationen av informationen. En ordlista av benämner är också inklusive.

Överenskommelse, hur en vätska uppför under närmare detalj, villkorar ger inblick in i exakt hur en kvicksilverporosimeter sonderar ytbehandla av ett materiellt och flyttningar inom por strukturerar. Detta låter en förbättra förstår att vilka kvicksilverinhopp och utstötningsdata betyder i förhållande till ta prov testar under och, låter en förstå datan, förutom som hejd av det teoretiskt modellerar. Den låter också en göra en bildad jämförelse mellan erhållande liknande data genom att använda andra mätningstekniker, och teoretiskt modellerar.

Informationen som häri innehålls, gäller för den mest delen till den allmänna tekniken av kvicksilver som är porosimetry utan hänseende till en närmare detalj, instrumenterar producenten eller modellerar. Emellertid används den Micromeritics' AutoPore serien av porosimeters som en hänvisa till, när bestämt exempel krävs och specificerar av dataförminskning framläggas.

Teori och Metod av Mätningen

Den Rutinmässiga funktionen av ett analytiskt instrumenterar kräver inte kunskap av grunderna av instrumenterar teori. Emellertid låter en djupgående överenskommelse av förhållandet mellan sonden och ta prov en tolka data, förutom som de strikt begränsningarna av det teoretiskt modellerar på vilken dataförminskning baseras. Eller processaa kontrollera applikationer, Även Om detta kan ha begränsat relevans för dagligt kvalitets-, är det av ytterlighetbetydelse i forskningarbete och, när framkallande analysmetoder för kontrollerar applikationer. För dessa resonerar, börjar detta dokument med information om, hur en nonwetting flytande (specifikt, kvicksilver) reagerar i sökande equilibrium mellan inre och utsidastyrkor på detfast, flytande-dunsten, och liquidsolid-dunsten har kontakt.

Fluid Dynamik och CapillaryHydrostatics

Betrakta en tappa av flytande som vilar på heltäckande, ytbehandlar, som visat in Figurera 1. Undersidan av flytanden är i kontakt med heltäckandea ytbehandlar. Resten av ytbehandla av flytanden är i kontakt med någon annan vätska över typisk, endera dess egna dunst eller luftar. I denna konfiguration finns det områden av flytande-fast, flytande-dunst, och fast-dunsten har kontakt. Det finns också endunst gräns som beskrivas av en fodra.

Figurera 1. Tvärsnittet av en tappa av non-blöta flytande som vilar på heltäckande, ytbehandlar. Allt har kontakt visas.

Det finns spänning i varje har kontakt. Den mellan två ytor spänningen för liquidvaporen är symboliserat Gl-v, det vätskeflytande-fasta Getl-s och fast-dunsten G.s- v Flytande-dunsten och fast-dunst de mellan två ytor spänningarna ses också till som ytbehandlar spänningar. Ytbehandla spänning har dimensionerar av styrka per enhetslängd och agerar tangentially till ha kontakt.

Meta av kontakten av flytande-dunsten ytbehandlar till fast-dunsten ytbehandlar på en peka på flytanden-solidvapor har kontakt karakteriserar den mellan två ytor spänningsgåvan mellan det fast, vätske, och dunsten. Figurera 2 shows som fem flytande av olikt ytbehandlar spänningar som vilar på samma, ytbehandlar materiellt. Olikt ytbehandla energier orsakar flytandena för att anta att den olika kontakten metar släkting till heltäckandea ytbehandlar. En flytande med low ytbehandlar spänning (lowen ytbehandlar energi) som vilar på heltäckande, ytbehandlar av higher ytbehandlar spänning ska spridning ut på ytbehandla som bildar en kontakt, metar mindre än 90°; detta ses till som blöta. Om ytbehandlaenergin av flytanden överskrider det av heltäckandea, bildar den ska flytanden en pryda med pärlor, och den ska meta av kontakten är mellan 90° och 180°; denna är enblöta vätskesläkting till ytbehandla.

Figurera 2. Olika flytande som vilar på heltäckande, ytbehandlar. Det olikt metar av kontakt illustreras för blöta och non-blöta flytande.

Indikera alla styrkavektorer på det peka resultat i ett diagram som är liknande till de av Figure 3, Considering några pekar längs fodra, som beskriver flytande-fast-dunsten, har kontakt och. Dessa illustrationer föreställer en tid ordnar (vertikal) visning vad händer, när en flytande tappar förläggas först på ett horisontal ytbehandlar, tills den uppnår equilibrium. Man kan föreställa det initialt, något sfäriskt tappa utslätning och fördelning över ytbehandla före stabilisering. Kontakten metar börjar på omkring 180°, och flytande-dunsten spänningsvektorn på liquidsolid-dunsten har kontakt pekar på meta av kontakten. Som kontakten metar minskningar, ändrar det horisontaldel- av flytande-dunsten spänningsvektorn i storlek, och, om kontakten metar minskningar förbi 90°, undertecknar de horisontaldel- ändringarna. När summan av fast-dunsten spänningsvektorn, flytande-fast spänningsvektor och horisontaldel- av jämliket nolla, equilibrium för flytande-dunsten spänningsvektorn uppstår och, fördelning upphör.

Figurera 3. En liten droppe av flytande som förläggas på heltäckande, ytbehandlar antar att en kontakt metar som balanserar horisontalstyrkadelarna av de tre spänningsvektorerna. För detta exempel är è3 den meta resultat i equilibrium.

Ytbehandla av flytanden på flytande-dunsten har kontakt antar en krökning som har två radier, r1 och r2, ett i den plana xen-z, annat i den plana yen-z, var heltäckandea ytbehandlar är det x-y hyvlar. Detta är another verkställer av ytbehandlar spänning. Ytbehandlamolekylarna agerar något liknande ett resårmembran som drar ytbehandla in i den minsta konfigurationen, idealt en sphere var r1 = r2 = R. Ytbehandlar spänning avtalar ytbehandla och volym, tills den inre styrkan Fi per enhetsområde av ytbehandlar A2 är i equilibrium med de yttre styrkorna på samma ytbehandlar beståndsdelen. Efter pressa, P, är styrka per enhetsområde (F/A), equilibrium kan uttryckas in benämner av inre, och yttre pressar. Från likställandena av Barn och Laplace för sfäriskt ytbehandlar, skillnaden pressar in över ytbehandla är

P” - P' = ϒ (1/r1 + 1/r2) = 2ϒ /r (1)

var P” är pressa på göra konkavsidan, ytbehandlar P' pressa på den konvexa sidan, G flytande-dunsten spänning, och, sedan det är ett sfäriskt ytbehandlar, r1 = R.2

Mellan två ytor spänningar orsakar också flytande till utställningscapillarity. Om man avslutar av ett capillaryrör tvingas för att tränga igenom dunst-flytanden ytbehandlar från dunstsidan, skriver in en blöta flytande spontaneously capillaryen, och löneförhöjningar till ett jämnt ovanför den yttre liquidvaporen har kontakt. Enblöta flytande motstår att skriva in capillaryen och det ett jämnt alltid nedanfört den jämna yttre flytande-dunsten. Med andra ord måste en nonwetting flytande tvingas för att skriva in en capillary.

Varför enblöta flytande motstår tillträdeet in i en capillary? Insida capillaryen och längs fodra som beskriver denfasta gränsen, detfast, har kontakt antar en den meta resultat i equilibrium av styrkor. De bidragande styrkorna är de av sammanhang mellan vätskemolekylarna och styrkan av adhesion mellan vätskemolekylarna och väggarna av capillaryen. Flytande-dunsten har kontakt i capillaryen (menisken) är görar konkav för blöta som är vätske och som är konvext för enblöta flytande. I summariskt finns det tre läkarundersökningparametrar som behövs för att beskriva inhoppen av en flytande in i en capillary: a) som den mellan två ytor spänningen (ytbehandla spänning) av flytande-dunsten har kontakt, hereafter symboliserat enkelt av G, metar b) kontakten q och c) geometrin av fodra av kontakten på heltäckandea - flytande-dunst gräns. För ett cirkulär fodra av kontakt, beskrivas geometrin av pr2, var r är radien av cirkla eller capillaryen.

Washburn i 1921 härledde en likställande som beskriver equilibriumen av det inre, och yttre styrkor på flytande-fast-dunsten systemet benämner in av dessa tre parametrar. Det påstår concisely att pressa som krävs att tvinga enblöta flytande för att skriva in en capillary av cirkulärtvärsnittet är omvänt proportionell till diametern av capillaryen och direkt proportionellt till ytbehandlaspänningen av flytanden och meta av kontakten med heltäckandea ytbehandla. Denna läkarundersökningrektor  inkorporerades in i en baserad inhopp och por-att mäta instrumentera vid Ritter & Ankan i 1945. Mercuryen används nästan exklusivt som flytanden av primat för den porosimetry inhoppen, därför att den non-blöter till mest fasta material.

Washburns likställande, som dataförminskning baseras på, antar, att por eller capillaryen är cylindriska och öppningen är cirkuläret i tvärsnitt. Som har påståtts, ansar den netto styrkan för att motstå tillträdeet av kvicksilvret in i por, och denna styrka appliceras längs fodra av kontakten av kvicksilvret, heltäckandea, och dunsten (för kvicksilver). Fodra av kontakten har en längd av 2pr, och det del- av styrka som är driftig kvicksilvret ut ur capillaryen, agerar i riktningscosqen (se för att Figurera 4), var q är denfasta kontakten metar. Storleken av styrka som ansar för att driva ut kvicksilvret, är

FE = 2 θ för π r ϒ cos (2)

var ϒ är ytbehandlaspänningen.

En utsida pressar på kvicksilvret krävs för att tvinga dess tillträde in i por. Förhållandet mellan styrka (F) och pressar (P) är P = F/area. Lösning för styrka ger sig

FI = π rP2 (3)

Var π r2 är detsektions- området av poröppningen.

Balansera inhopp- och utstötningsstyrkaresultaten i den Washburn likställanden

-2 πr ϒcos θ = πrP2 (3)

eller benämner in av diameter D,

- πD ϒcos θ = (πDP2) /4 (4)

Förhållandet mellan applicerat pressar, och minimien storleksanpassar por som kvicksilver ska in i tvingas för att skriva in är

D = -4 ϒ cos θ/P (5)

För ett givet flytande-fast system är täljaren konstanten som ger det enkla förhållandet som uttrycker att storleksanpassa av por, som ska kvicksilver inkräktar in i är omvänt proportionell till applicerad pressar. Med andra ord pressar kvicksilver under utsida P kan motstå tillträdeet in i por som är mindre än D, men kan inte motstå tillträdeet in i por av storleksanpassar större än D. Så för några pressa, det kan vara beslutsamt som por storleksanpassar har invaderats med kvicksilver, och, som storleksanpassar, inte har.

Figurera 4. Capillaryhandling av en blöta och non-blöta vätskesläkting till väggarna av en capillary. Get indikerar riktningen av den mellan två ytor vektorn för spänning (styrka).

Samla Experimentella Data

Typisk en porosimetry kvicksilverinhopp testar gäller att förlägga en ta prov in i en behållare som evakuerar behållaren för att ta bort föroreningen, gasar, och dunster (bevattna vanligt) och, stunder stillar evakuerat, att låta kvicksilver fylla behållaren. Detta skapar en miljö som består av heltäckande, enblöta flytande (kvicksilver) och kvicksilverdunsten. Pressa ökas in mot omgivande stunder volymen av kvicksilver, att skriva in som större öppningar i ta provien stora partier övervakas, Därefter. När pressa, har gått tillbaka till omgivande, por av diametrar besegrar till omkring 12 som en mm har fyllts. Ta provbehållaren förläggas därefter i en pressaskyttel för resten av testa. Ett maximum pressar av omkring 60.000 psia (MPa 414) är typisk för reklamfilm instrumenterar, och detta pressar ska styrkakvicksilver in i por besegrar till omkring 0,003 mikrometrar i diameter. Volymen av kvicksilver, som inkräktar in i ta prov tack vare en förhöjning in, pressar från Pi till Pi+1 är jämbördig till volymen av porna i det tillhörande storleksanpassar spänner ri till ri+1, storleksanpassar att vara beslutsam, genom att ersätta, pressar värderar in i Washburns likställande, Eq. 5.

Mätningen av volymen av kvicksilverflyttning in i ta prov kan vara fulländad på olika sätt. En allmänningmetod, som ger kickkänslighet, är att fästa ett capillaryrör till ta prov kuper och låter capillaryröret vara behållaren för kvicksilver under experiment. Endast krävs en liten volym av kvicksilver till jordbruksprodukter som en lång ` stränger' av kvicksilver i en liten capillary. När utsidan pressar ändringar, indikerar variationen i längden av kvicksilverkolonnen i capillaryen att volymbortgången in i eller ut ur ta prov kuper. Till exempel kräver en capillary av 1 en mmradie endast 0,03 cm3 av kvicksilver till jordbruksprodukter en en mm för kvicksilverkolonn 1 i längd. Därför kunde volymupplösning av 0,0033 cm lätt erhållas visuellt från ett fjäll som etsades på capillarystemen. Emellertid är det elektroniska hjälpmedlet av att avkänna löneförhöjningen och nedgången av kvicksilver inom capillaryen mycket känsligare och att ge även mer stor volymkänslighet besegrar mindre än en microliter. Mätningen av en serie av applicerat pressar, och de växande volymerna av kvicksilver som inkräktas på varje, pressar består av den rå datamängden. En täppa av dessa data kallas inhoppen buktar. När pressa, förminskas, lämnar pressar ut kvicksilver porna eller. Detta processaa övervakas och konspireras också och är utstötningen buktar. Enligt forma av porna och andra läkarundersökningfenomen buktar utstötningen vanligt följer inte den samma konspirerade banan som inhoppen buktar. Därför buktar inhoppen, och utstötningen buktar innehåller olik information om por knyter kontakt.

When mot efterkrav pekar datan är ett viktigt övervägande, när de mäter inhopp- och utstötningskännetecken. Sedan den processaa inhoppen gäller flyttning en samlas av kvicksilver in i ett begränsat porutrymme, är det processaa inte ögonblickligt som exemplifierat av den Hagen Poiseuille lagen

Q = V/t = (4πr/8 η) (ΔP/l) (6)

var Q = flöde av flytanden, V volymen av flytande, t-tid, r capillaryradien, η vätskeklibbigheten och ΔP/l pressa tappar per enhetslängd av capillaryen.

Emellertid long och den slingriga por kanaliserar resultat i mindre Q värderar, därför kräva mer tid att fylla den samma volymen, som skulle, var fallet för porsystem som har högre Q, värderar. Att erhålla måste högt löste och högt exakta data, den processaa inhoppen vara tillåtna att hålla i jämvikt, innan de ändrar, pressar, och sondera den nästa liten-storleksanpassade por klassificera. Uttryckte another långt, datasamlingen med hög upplösning, bestämt i den små por storleksanpassar spänner, kräver en pressa kliver, dvs., pressar lyfts till det nästa pressar, då rymde, tills flöde upphör. Scanningfunktionsläget, som pressa i, ändras, är bäst som används för mycket stora por eller för att avskärma, ämnar ständigt.

MätningsOmformare

Från den ovannämnda diskussionen är det frikänden, som en kvicksilverporosimeter mäter endast applicerat pressar, och volymen av kvicksilver som inkräktas in i eller pressas ut från ta provien stora partier. Pressa mätningar erhålls by pressar omformare som jordbruksprodukter ett elektriskt signalerar (strömmen eller spänning) som är proportionellt till amplituden av pressa som appliceras till avkännaren. Detta parallella elektriskt signalerar konverteras in i digitalt kodifierar för att bearbeta vid övervakningdatoren.

Omformaren, som avkänner kvicksilvervolym, integreras in i ta provhållareenheten som föregående exemplifierat och visat in Figurerar 5.

Figurera 5. Tvärsnittet av en penetrometer, som pressa i har tvingat något kvicksilver in i porna av ta prov, och omkring 50% av stemkapaciteten har använts.

Ta prov kuper har en capillarystem som fästas, och servar för denna capillary både som kvicksilverbehållaren under analys och som en beståndsdel av kvicksilvervolymomformaren. Före början av varje analys kuper ta prov, och capillaryen fylls med kvicksilver. Efter fyllning tas som den huvudsakliga källan bort av kvicksilver lämnar endast kvicksilvret i ta prov, kuper och capillarystemen, kombinationen som ses till som penetrometeren. Pressure appliceras till kvicksilvret i capillaryen endera av en gasa (lufta) eller en flytande (olja). Pressa överförs från avsluta av capillaryen till kvicksilvret som omger ta prov i ta prov, kuper långt.

Capillarystemen konstrueras av exponeringsglas (en elektrisk isolator), fylls med kvicksilver (en elektrisk ledare), och det yttre ytbehandlar av capillarystemen pläteras med belägger med metall (en elektrisk ledare). Kombinationen av två koncentriska elektriska ledare som avskiljs av en isolator, producerar en koaxial kondensator. Värdera av kapacitensen är en fungera av områdena av ledarna, den dielectric konstanten av isolatorn och andra läkarundersökningparametrar. I fallet av denna särskilda kondensator, är den enda variabeln området av inreledaren, som kvicksilver lämnar capillaryen och skriver in ta prov annullerar och por, eller som den flyttningar drar tillbaka in i capillaryen, när pressa, förminskas. Detta är mekaniskt motsvarande till en kvicksilvertermometer som fallkvicksilverflyttningar i och ut ur en kalibrerad capillary från en stor kula på en avslutar i. En liten volym av kvicksilver som skriver in eller lämnar en liten capillary, orsakar längden (och område) av kvicksilverkolonnen för att ändra markant, ge således volym-mäta känslighet och upplösning. I fallet av termometern är ändringen i volym proportionell till ändringen i temperatur vid det samverka av volymetrisk utvidgning av kvicksilver.

Kapacitensen värderar av stemen övervakas av en kapacitensavkännare som som är liknande till pressaomformareelektroniken, producerar ett elektriskt signalerar, som är proportionellt till kapacitensen. Kapacitensmätningar omformas in i volymmätningar av kunskap av diametern av precisioncapillaryen och likställanden som reglerar koaxiala kondensatorer.

Källa: Micromeritics Instrumentera Korporation.

För mer information på denna källa behaga besök Micromeritics Instrumentera Korporation.

Date Added: Jul 13, 2010 | Updated: Sep 10, 2013

Last Update: 10. September 2013 12:21

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit