材料的实际描述特性使用水星闯入 Porosimetry 的 Micromeritics

包括的事宜

简介
原理和测量方法
流体动力学和血丝流体静力学
收集实验数据
评定变换装置

简介

porosimetry 水星的闯入是使用一个唯一理论模型,允许分析员获取在这样一个清楚的力学范围的数据仅一些个分析技术的之一。 porosimetry 的水星定期地是应用的在从 0.003 µm 的一个血丝直径范围到 360 个 µm- 五数量级! 这与使用同一个工具是等同的与与准确性和精确度的评定一粒沙和 30 层大厦的高度的直径。

不仅是它导致的水银 porosimetry 可适用在各种各样的毛孔范围,而且这个根本数据 (水银的数量闯入到这个范例作为应用的压功能) 是预示的孔隙的多种特性和使用显示固体物料的各种各样的物理属性。

按照归入三个主要类别的信息: I) 仪器原理和其应用在数据收集, II) 信息的信息从减少的数据派生了和 III) 介绍。 术语词汇表也是包括的。

知道流体如何在特定情况下正常运行提供答案到正确地水银孔隙率计如何探查材料的表面并且在孔结构内移动。 这允许一更好了解什么水银闯入和挤压数据关于这个范例意味在测试下并且允许一了解数据在这个理论模型的区域外面。 它也允许一做在使用其他计量技术得到的相似的数据和理论模型之间的教育的比较。

此中包含的信息至于大部分适合于对水银通用技术 porosimetry 不考虑一个特定仪器制造商或设计。 然而,孔隙率计 Micromeritics’ AutoPore 系列作为参考使用,特别地当需要时示例,并且存在数据简化详细资料。

原理和测量方法

一台分析仪器的常规工作不要求仪器原理根本性的知识。 然而,对探测和这个范例之间的关系的详细了解允许一解释数据在数据简化根据理论模型的严格的限制外面。 虽然这可能限制了每日质量或程序控制的应用的相关性,它是在研究工作的极其重要和,当开发控制应用的时分析方法。 因此,本文从关于 nonwetting 的液体 (特别地,水银) 如何的信息起反应在内部和外力之间的寻找的平衡在液体固定,液体蒸气和 liquidsolid 蒸气界面开始。

流体动力学和血丝流体静力学

考虑基于固定的表面的液体滴如图 1. 所显示。 液体的下面是与固定的表面联系。 液体的表面的余数典型地与一些其他流体联系上面,其自己的蒸气或航空。 在此配置,有液体固定,液体蒸气和固定蒸气界面区。 那里也存在线路描述的液体固定蒸气限定范围。

非湿液体的滴的图 1. 休息横断面在固定的表面。 所有界面显示。

有在每个界面的紧张。 liquidvapor 界面张力是被象征的 gl-v、这个液体液体固定的 gl-s 和固定蒸气 G。s- v 液体蒸气和固定蒸气界面张力也指表面张力。 表面张力有维数强制每个单位长度并且正切地操作对这个界面。

液体蒸气表面的联络角度对在点的固定蒸气表面在液体solidvapor 界面分析界面张力当前在固定,液体和蒸气之间。 图 2 显示基于同一表面材料的不同的表面张力五液体。 不同的表面能造成液体假设不同的交会角相对固定的表面。 与基于更高的表面张力固定的表面的低表面张力 (低表面能) 的液体在形成交会角的表面将延长少于 90°; 这指湿。 如果液体的表面能超出那这种固体,液体将形成小珠,并且联络角度在 90° 和 180° 之间; 这是非湿液体相对表面。

在固定的表面的图 2. 休息多种的液体。 联络不同的角度为弄湿和非湿液体说明。

就任何点而论沿着在绘制描述液体固定蒸气界面和指示在该点结果的所有强制向量类似于那些图 3. 的线路。 这些例证表示时间顺序 (由上至下的) 陈列什么发生,当液体下落在水平面时首先被安置,直到它达到平衡。 一个人可能想象这个首字母,有些铺平和延长表面的球状下落在稳定之前。 交会角大约开始在 180°,并且在 liquidsolid- 蒸气界面的液体蒸气紧张向量指向在联络角度。 当交会角减少,液体蒸气紧张向量的水平分量在大小更改,并且,如果交会角减少通过 90°,这个水平分量更改符号。 当固定蒸气紧张向量、液体固定的紧张向量和液体蒸气紧张向量等于零,平衡的水平分量的总和发生,并且时分布停止。

图 3。 在固定的表面液体安置的小滴假设平衡三个紧张向量的水平的分力的一个交会角。 对于此示例, è3 是该这个的角度在平衡的结果。

液体的表面在液体蒸气界面的假设曲度有二条半径, r1 和 r2,一在 x-z 飞机,其他在 y-z 飞机,固定的表面是 X - Y 的飞机。 这是表面张力的另一个作用。 表面分子操作象拉 r = r = R. 表面张力收缩这个表面和数量的表面12 最小的配置,理想地说范围的一个有弹性膜,直到内力 Fi 每个表面 A 单位区间2 在平衡用在同一曲面元的外力。 从压, P,是每单位面积力量 (F/A),平衡可以表示根据内部和外压。 从年轻人和拉伯拉斯的等式球状表面的,区别在压上在表面间是

P” - P’ = ϒ (1/r+1 1/r)2 = 2ϒ /r (1)

那里 P”是在这个凹面端, P 的压’在这个凸面端, g 的压液体蒸气表面张力,和,因为它是球状表面, r1 = R。2

界面张力也造成液体陈列毛细现象。 如果一个毛细管的一个末端被迫击穿从蒸气端的蒸气液体表面,湿液体本能地输入血丝并且上升到在外部 liquidvapor 界面上的一个级别。 非湿液体抵抗总是进入血丝和那级别在外部液体蒸气级别下。 换句话说,必须被迫 nonwetting 的液体输入血丝。

非湿液体为什么抵抗项到血丝? 在血丝里面和沿着描述蒸气液体固定的限定范围的这条线路,液体固定的界面假设该一个的角度在力平衡的结果。 贡献的强制是那些在液体分子之间的内聚和粘着力在液体分子和血丝的墙壁的之间。 在血丝 (半月板) 的液体蒸气界面为湿液体和凹面是凹面非湿液体的。 总之,有必要的三个实际参数描述液体的闯入到血丝: a) 界面张力 (表面张力) 液体蒸气界面,此后象征由 g, b) 交会角 q 和 c) 联络在固体 - 液体蒸气限定范围线路的几何。 对于联络一条圆的线路,几何是由 PR 描述的2, r 是圈子或血丝的半径。

在 1921 的 Washburn 派生了描述内部和外力的平衡的在液体固定蒸气系统的一个等式根据这三个参数。 它简明说要求的压强制非湿液体进入圆的横断面血丝是反比例对血丝的直径和正比例的对液体的表面张力和联络角度与固定的表面的。 此实际首席合并到闯入基于,在 1945年毛孔评定的仪器由 Ritter & 德雷克里。 因为它是非湿对多数固体物料,水星几乎完全使用作为选择液体为 porosimetry 的闯入。

Washburn 的等式,数据简化根据,假设,毛孔或血丝是圆柱形的和空缺数目是圆的在横断面。 指明,净力倾向于抵抗水银的项到这个毛孔,并且此强制是应用的沿水银、固体和 (水银) 蒸气的联络的线。 联络线路有 2pr 的长度和推进水银的分力在血丝操作外面在方向 cosq (参见图 4),其中 q 是液体固定的交会角。 倾向于的大小强制逐出水银是

FE = 2 个π r ϒ COS θ (2)

那里ϒ是表面张力。

要求在水银的外压强制其项到这个毛孔。 强制 (f) 和压 (p) 之间的关系是 P = F/area。 解决强制的产生

FI = π rP2 (3)

那里π r2 是毛孔空缺数目的断面。

平衡在 Washburn 等式的闯入和挤压强制结果

-2 πr ϒ COS θ = πrP2 (3)

或者,根据直径 D,

- πD ϒ COS θ = (π DP2) /4 (4)

水银将被迫加入的应用的压和最小的范围毛孔之间的关系是

D = -4 个ϒ COS θ/P (5)

对于一个被测量的液体固定的系统,这个分子是常数,提供表示这个简单的关系水银闯入毛孔的范围是反比例的对应用的压。 换句话说,水银在外压 P 下小于 D 大于 D. 抵抗项到毛孔,但是不可能抵抗项到范围毛孔。 因此,为所有压,毛孔范围侵略了与水银,并且范围没有的它可以是确定的。

图 4. 毛管作用相对血丝的墙壁的湿和非湿液体。 g 指示界面张力 (强制) 向量的方向。

收集实验数据

一个典型的水银闯入 porosimetry 测试介入安置范例到容器,撤出容器去除污染物气体和蒸气 (通常水),当仍然撤出,允许水银装载容器。 这创建包括固体、非湿液体 (水银) 和水银蒸气的一个环境。 其次,当水银进入的更大的空缺数目的数量在范例批量项目货签的被监控时,压被增加往四周。 当压回到了四周时,直径毛孔下来对大约 12 mm 被装载了。 砂样瓶在这个测试的余数的一个压力容器然后安置。 最大压大约 60,000 psia (414 MPa) 为商业契约和此压是典型的将强制水银到毛孔下来对大约直径的 0.003 测微表。 闯入到这个范例由于在压的一个增量从 P 到 P 水银的i 数量i+1 与毛孔的数量是等于的在关联范围范围 ri 到 ri+1,替代的压值取决于的范围的到 Washburn 的等式, Eq。 5.

搬入这个范例的水银的数量的评定可能完成以多种方式。 提供高区分是附有一个毛细管到范例杯子在这个实验期间的一个公用方法和允许毛细管是水银的水库。 要求水银的仅一个小的数量生产一个长的 ` 字符串’在小的血丝的水银。 当外压更改时,在水银列上的长度的变化在血丝的指示通过到或在范例杯子外面的数量。 例如, 1 mm 半径血丝只要求 0.03 cm3 水银生产水银列长度 1 mm。 所以, 0.003 cm 的数量解决方法3 能从在这个血丝词根铭刻的缩放比例视觉上容易地获得。 然而,检测水银的上升和秋天电子手段在血丝内的比一微升是更加敏感的,提供更加巨大的数量区分下来。 一系列的应用的水银的压和渐增数量的评定被闯入以每压包括原始数据集。 这些数据剧情称闯入曲线。 当减少时压,水银离开毛孔或者挤压。 此进程也被监控并且被密谋并且是挤压曲线。 根据毛孔和其他物理现象的形状,挤压曲线通常不按照同样被密谋的路径象闯入曲线。 所以,闯入曲线和挤压曲线包含关于毛孔网络的另外信息。

当评定闯入和挤压特性时,收集数据点什么时候是一个重要对价。 因为闯入进程介入搬入水银质量局限的孔隙,这个进程不是瞬间的如举例证明由哈根 Poiseuille 法律

Q = V/t = (4πr/8 η) (ΔP/l) (6)

那里液体、 V 数量的液体, t 时间、 r 血丝半径, η液体黏度和ΔP/l 的 Q = 流降压每个血丝的单位长度。

然而,长期和弯曲的毛孔开辟结果按更小的 Q 值,因此需要更多时刻装载数量和一样有毛孔的系统的盒更高的 Q 值。 要得到高度解决和极为准确的数据,必须允许闯入进程在更改压和探查下更加小型的毛孔选件类前平均。 特别地用小的毛孔范围范围表示另一个方式,高分辨率数据收集,要求压步骤,即,压被上升对下压,然后被暂挂,直到流停止。 扫瞄方式,压连续被更改,最好被使用为非常大毛孔或为筛选目的。

评定变换装置

从上述论述,是确切水银孔隙率计评定只应用了压和水银的数量被闯入到或从范例批量项目货签挤压了。 压评定由导致一个电信号的压力传感器得到 (当前或电压) 与压的高度是按比例适用于传感器。 此模式电信号被转换成处理的数字式编码被监控计算机。

检测水银数量的变换装置是集成到范例持有人集合如以前被举例证明和显示在图 5. 上。

和大约 50% 使用了透度计图 5. 压强制了一些水银到词根能力的范例的毛孔的横断面。

范例杯子有作为水银数量变换装置的要素附有的和此血丝服务作为水银水库在分析期间和一个血丝词根。 在每个分析之前期初,范例杯子和血丝充满水银。 在装载以后,去除把仅水银留在的水银的主要来源在范例杯子和血丝词根,指透度计这个组合。 压施加于在血丝的水银由气体 (航空) 或液体 (油)。 压从远端血丝被传达给包围在范例杯子的水银范例。

这个血丝词根被修建玻璃 (电子装绝缘体工),充满水银 (一个电子导体),并且这个血丝词根的外表面镀与金属 (一个电子导体)。 装绝缘体工分隔的二个同心电子导体的组合生产一台同轴电容器。 电容的值是区导体,介电常数装绝缘体工和其他实际参数的功能。 一旦此特殊电容器,唯一的变量是内部导体的区,因为水银离开血丝并且输入范例无效和毛孔,或者,当它移动回到血丝,当减少时压。 在水银搬入搬出从一个大电灯泡的被校准的血丝在一个末端情况下,这是机械上类似于水银温度表。 输入或离开小的血丝的水银的一个小的数量造成长度 (和区) 水银列极大更改,因而提供数量评定的区分和解决方法。 一旦温度计,体积变化与在温度上的变化是按比例由系数水银容量扩展。

这个词根的电容值是由,相似与压力传感器电子,导致一个电信号与电容是按比例的电容探测器监控的。 电容评定被变换成数量评定由精确度血丝和这个等式的直径的知识管理同轴电容器的。

来源: Micromeritics Instrument Corporation

关于此来源的更多信息请参观 Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jul 13, 2010 | Updated: Sep 10, 2013

Last Update: 10. September 2013 12:18

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