材料的實際描述特性使用水星闖入 Porosimetry 的 Micromeritics

包括的事宜

簡介
原理和測量方法
流體動力學和血絲流體靜力學
收集實驗數據
評定變換裝置

簡介

porosimetry 水星的闖入是使用一個唯一理論模型,允許分析員獲取在這樣一個清楚的力學範圍的數據仅一些個分析技術的之一。 porosimetry 的水星定期地是應用的在從 0.003 µm 的一個血絲直徑範圍到 360 個 µm- 五數量級! 這與使用同一個工具是等同的與與準確性和精確度的評定一粒沙和 30 層大廈的高度的直徑。

不僅是它導致的水銀 porosimetry 可適用在各種各樣的毛孔範圍,而且這個根本數據 (水銀的數量闖入到這個範例作為應用的壓功能) 是預示的孔隙的多種特性和使用顯示固體物料的各種各樣的物理屬性。

按照歸入三個主要類別的信息: I) 儀器原理和其應用在數據收集, II) 信息的信息從減少的數據派生了和 III) 介紹。 術語詞彙表也是包括的。

知道流體如何在特定情況下正常運行提供答案到正確地水銀孔隙率計如何探查材料的表面并且在孔結構內移動。 這允許一更好瞭解什麼水銀闖入和擠壓數據關於這個範例意味在測試下并且允許一瞭解數據在這個理論模型的區域外面。 它也允許一做在使用其他計量技術得到的相似的數據和理論模型之間的教育的比較。

此中包含的信息至於大部分適合於對水銀通用技術 porosimetry 不考慮一個特定儀器製造商或設計。 然而,孔隙率計 Micromeritics』 AutoPore 系列作為參考使用,特別地當需要時示例,并且存在數據簡化詳細資料。

原理和測量方法

一臺分析儀器的常規工作不要求儀器原理根本性的知識。 然而,對探測和這個範例之間的關係的詳細瞭解允許一解釋數據在數據簡化根據理論模型的嚴格的限制外面。 雖然這可能限制了每日質量或程序控制的應用的相關性,它是在研究工作的極其重要和,當開發控制應用的時分析方法。 因此,本文從關於 nonwetting 的液體 (特別地,水銀) 如何的信息起反應在內部和外力之間的尋找的平衡在液體固定,液體蒸氣和 liquidsolid 蒸氣界面開始。

流體動力學和血絲流體靜力學

考慮基於固定的表面的液體滴如圖 1. 所顯示。 液體的下面是與固定的表面聯繫。 液體的表面的餘數典型地與一些其他流體聯繫上面,其自己的蒸氣或航空。 在此配置,有液體固定,液體蒸氣和固定蒸氣界面區。 那裡也存在線路描述的液體固定蒸氣限定範圍。

非濕液體的滴的圖 1. 休息橫斷面在固定的表面。 所有界面顯示。

有在每個界面的緊張。 liquidvapor 界面張力是被象徵的 gl-v、這个液體液體固定的 gl-s 和固定蒸氣 G。s- v 液體蒸氣和固定蒸氣界面張力也指表面張力。 表面張力有維數強制每個單位長度并且正切地操作對這個界面。

液體蒸氣表面的聯絡角度對在點的固定蒸氣表面在液體solidvapor 界面分析界面張力當前在固定,液體和蒸氣之間。 圖 2 顯示基於同一表面材料的不同的表面張力五液體。 不同的表面能造成液體假設不同的交會角相對固定的表面。 與基於更高的表面張力固定的表面的低表面張力 (低表面能) 的液體在形成交會角的表面將延長少於 90°; 這指濕。 如果液體的表面能超出那這種固體,液體將形成小珠,并且聯絡角度在 90° 和 180° 之間; 這是非濕液體相對表面。

在固定的表面的圖 2. 休息多種的液體。 聯絡不同的角度為弄濕和非濕液體說明。

就任何點而論沿著在繪製描述液體固定蒸氣界面和指示在該點結果的所有強制向量類似於那些圖 3. 的線路。 這些例證表示時間順序 (由上至下的) 陳列什麼發生,當液體下落在水平面時首先被安置,直到它達到平衡。 一個人可能想像這個首字母,有些鋪平和延長表面的球狀下落在穩定之前。 交會角大約開始在 180°,并且在 liquidsolid- 蒸氣界面的液體蒸氣緊張向量指向在聯絡角度。 當交會角減少,液體蒸氣緊張向量的水平分量在大小更改,并且,如果交會角減少通過 90°,這個水平分量更改符號。 當固定蒸氣緊張向量、液體固定的緊張向量和液體蒸氣緊張向量等於零,平衡的水平分量的總和發生,并且時分佈停止。

圖 3。 在固定的表面液體安置的小滴假設平衡三個緊張向量的水平的分力的一個交會角。 對於此示例, è3 是該這個的角度在平衡的結果。

液體的表面在液體蒸氣界面的假設曲度有二條半徑, r1 和 r2,一在 x-z 飛機,其他在 y-z 飛機,固定的表面是 X - Y 的飛機。 這是表面張力的另一個作用。 表面分子操作像拉 r = r = R. 表面張力收縮這個表面和數量的表面12 最小的配置,理想地說範圍的一個有彈性膜,直到內力 Fi 每個表面 A 單位區間2 在平衡用在同一麴面元的外力。 從壓, P,是每單位面積力量 (F/A),平衡可以表示根據內部和外壓。 從年輕人和拉伯拉斯的等式球狀表面的,區別在壓上在表面間是

P」 - P』 = ϒ (1/r+1 1/r)2 = 2ϒ /r (1)

那裡 P」是在這個凹面端, P 的壓』在這個凸面端, g 的壓液體蒸氣表面張力,和,因為它是球狀表面, r1 = R。2

界面張力也造成液體陳列毛細現象。 如果一個毛細管的一個末端被迫擊穿從蒸氣端的蒸氣液體表面,濕液體本能地輸入血絲并且上升到在外部 liquidvapor 界面上的一個級別。 非濕液體抵抗總是進入血絲和那級別在外部液體蒸氣級別下。 換句話說,必須被迫 nonwetting 的液體輸入血絲。

非濕液體為什麼抵抗項到血絲? 在血絲裡面和沿著描述蒸氣液體固定的限定範圍的這條線路,液體固定的界面假設該一個的角度在力平衡的結果。 貢獻的強制是那些在液體分子之間的內聚和粘著力在液體分子和血絲的牆壁的之間。 在血絲 (半月板) 的液體蒸氣界面為濕液體和凹面是凹面非濕液體的。 總之,有必要的三個實際參數描述液體的闖入到血絲: a) 界面張力 (表面張力) 液體蒸氣界面,此後象徵由 g, b) 交會角 q 和 c) 聯絡在固體 - 液體蒸氣限定範圍線路的幾何。 對於聯絡一條圓的線路,幾何是由 PR 描述的2, r 是圈子或血絲的半徑。

在 1921 的 Washburn 派生了描述內部和外力的平衡的在液體固定蒸氣系統的一個等式根據這三個參數。 它簡明說要求的壓強制非濕液體進入圓的橫斷面血絲是反比例對血絲的直徑和正比例的對液體的表面張力和聯絡角度與固定的表面的。 此實際首席合併到闖入基於,在 1945年毛孔評定的儀器由 Ritter & 德雷克裡。 因為它是非濕對多數固體物料,水星幾乎完全使用作為選擇液體為 porosimetry 的闖入。

Washburn 的等式,數據簡化根據,假設,毛孔或血絲是圓柱形的和空缺數目是圓的在橫斷面。 指明,淨力傾向於抵抗水銀的項到這個毛孔,并且此強制是應用的沿水銀、固體和 (水銀) 蒸氣的聯絡的線。 聯絡線路有 2pr 的長度和推進水銀的分力在血絲操作外面在方向 cosq (參見圖 4),其中 q 是液體固定的交會角。 傾向於的大小強制逐出水銀是

FE = 2 个π r ϒ COS θ (2)

那裡ϒ是表面張力。

要求在水銀的外壓強制其項到這個毛孔。 強制 (f) 和壓 (p) 之間的關係是 P = F/area。 解決強制的產生

FI = π rP2 (3)

那裡π r2 是毛孔空缺數目的斷面。

平衡在 Washburn 等式的闖入和擠壓強制結果

-2 πr ϒ COS θ = πrP2 (3)

或者,根據直徑 D,

- πD ϒ COS θ = (π DP2) /4 (4)

水銀將被迫加入的應用的壓和最小的範圍毛孔之間的關係是

D = -4 个ϒ COS θ/P (5)

對於一個被測量的液體固定的系統,這個分子是常數,提供表示這個簡單的關係水銀闖入毛孔的範圍是反比例的對應用的壓。 換句話說,水銀在外壓 P 下小於 D 大於 D. 抵抗項到毛孔,但是不可能抵抗項到範圍毛孔。 因此,為所有壓,毛孔範圍侵略了與水銀,并且範圍沒有的它可以是確定的。

圖 4. 毛管作用相對血絲的牆壁的濕和非濕液體。 g 指示界面張力 (強制) 向量的方向。

收集實驗數據

一個典型的水銀闖入 porosimetry 測試介入安置範例到容器,撤出容器去除汙染物氣體和蒸氣 (通常水),當仍然撤出,允許水銀裝載容器。 這創建包括固體、非濕液體 (水銀) 和水銀蒸氣的一個環境。 其次,當水銀進入的更大的空缺數目的數量在範例批量項目貨簽的被監控時,壓被增加往四周。 當壓回到了四周時,直徑毛孔下來對大約 12 mm 被裝載了。 砂樣瓶在這個測試的餘數的一個壓力容器然後安置。 最大壓大約 60,000 psia (414 MPa) 為商業契約和此壓是典型的將強制水銀到毛孔下來對大約直徑的 0.003 測微表。 闖入到這個範例由於在壓的一個增量從 P 到 P 水銀的i 數量i+1 與毛孔的數量是等於的在關聯範圍範圍 ri 到 ri+1,替代的壓值取決於的範圍的到 Washburn 的等式, Eq。 5.

搬入這個範例的水銀的數量的評定可能完成以多種方式。 提供高區分是附有一個毛細管到範例杯子在這個實驗期間的一個公用方法和允許毛細管是水銀的水庫。 要求水銀的仅一個小的數量生產一個長的 ` 字符串』在小的血絲的水銀。 當外壓更改時,在水銀列上的長度的變化在血絲的指示通過到或在範例杯子外面的數量。 例如, 1 mm 半徑血絲只要求 0.03 cm3 水銀生產水銀列長度 1 mm。 所以, 0.003 cm 的數量解決方法3 能從在這個血絲詞根銘刻的縮放比例視覺上容易地獲得。 然而,檢測水銀的上升和秋天電子手段在血絲內的比一微升是更加敏感的,提供更加巨大的數量區分下來。 一系列的應用的水銀的壓和漸增數量的評定被闖入以每壓包括原始數據集。 這些數據劇情稱闖入曲線。 當減少時壓,水銀離開毛孔或者擠壓。 此進程也被監控并且被密謀并且是擠壓曲線。 根據毛孔和其他物理現象的形狀,擠壓曲線通常不按照同樣被密謀的路徑像闖入曲線。 所以,闖入曲線和擠壓曲線包含關於毛孔網絡的另外信息。

當評定闖入和擠壓特性時,收集數據點什麼時候是一個重要對價。 因為闖入進程介入搬入水銀質量局限的孔隙,這個進程不是瞬間的如舉例證明由哈根 Poiseuille 法律

Q = V/t = (4πr/8 η) (ΔP/l) (6)

那裡液體、 V 數量的液體, t 時間、 r 血絲半徑, η液體黏度和ΔP/l 的 Q = 流降壓每個血絲的單位長度。

然而,長期和彎曲的毛孔開闢結果按更小的 Q 值,因此需要更多時刻裝載數量和一樣有毛孔的系統的盒更高的 Q 值。 要得到高度解決和極為準確的數據,必須允許闖入進程在更改壓和探查下更加小型的毛孔選件類前平均。 特別地用小的毛孔範圍範圍表示另一個方式,高分辨率數據收集,要求壓步驟,即,壓被上升對下壓,然後被暫掛,直到流停止。 掃瞄方式,壓連續被更改,最好被使用為非常大毛孔或為篩選目的。

評定變換裝置

從上述論述,是確切水銀孔隙率計評定只應用了壓和水銀的數量被闖入到或從範例批量項目貨簽擠壓了。 壓評定由導致一個電信號的壓力傳感器得到 (當前或電壓) 與壓的高度是按比例適用於傳感器。 此模式電信號被轉換成處理的數字式編碼被監控計算機。

檢測水銀數量的變換裝置是集成到範例持有人集合如以前被舉例證明和顯示在圖 5. 上。

和大約 50% 使用了透度計圖 5. 壓強制了一些水銀到詞根能力的範例的毛孔的橫斷面。

範例杯子有作為水銀數量變換裝置的要素附有的和此血絲服務作為水銀水庫在分析期間和一個血絲詞根。 在每個分析之前期初,範例杯子和血絲充滿水銀。 在裝載以後,去除把仅水銀留在的水銀的主要來源在範例杯子和血絲詞根,指透度計這個組合。 壓施加於在血絲的水銀由氣體 (航空) 或液體 (油)。 壓從遠端血絲被傳達給包圍在範例杯子的水銀範例。

這個血絲詞根被修建玻璃 (電子裝绝緣體工),充滿水銀 (一個電子導體),并且這個血絲詞根的外表面鍍與金屬 (一個電子導體)。 裝绝緣體工分隔的二個同心電子導體的組合生產一臺同軸電容器。 電容的值是區導體,介電常數裝绝緣體工和其他實際參數的功能。 一旦此特殊電容器,唯一的變量是內部導體的區,因為水銀離開血絲并且輸入範例無效和毛孔,或者,當它移動回到血絲,當減少時壓。 在水銀搬入搬出從一個大電燈泡的被校準的血絲在一個末端情況下,這是機械上類似於水銀溫度表。 輸入或離開小的血絲的水銀的一個小的數量造成長度 (和區) 水銀列極大更改,因而提供數量評定的區分和解決方法。 一旦溫度計,體積變化與在溫度上的變化是按比例由系數水銀容量擴展。

這個詞根的電容值是由,相似與壓力傳感器電子,導致一個電信號與電容是按比例的電容探測器監控的。 電容評定被變換成數量評定由精確度血絲和這個等式的直徑的知識管理同軸電容器的。

來源: Micromeritics Instrument Corporation

關於此來源的更多信息请請參觀 Micromeritics Instrument Corporation

Date Added: Jul 13, 2010 | Updated: Sep 10, 2013

Last Update: 10. September 2013 12:19

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