Zusammensetzung und Schadensanalyse von Low-E-Glas mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) von Hiden Analytical

Behandelte Themen

Hintergrund

Hiden Analytical wurde 1981 gegründet und befindet sich zurzeit in einer 2.130 m ² Produktionsstätte in Warrington, England mit einer Belegschaft von über 50 liegt. Als privat geführtes Unternehmen unsere Reputation ist auf die Schaffung enge und positive Beziehung zu unseren Kunden aufgebaut. Viele dieser Kunden sind an der Spitze der neuen Technologie arbeiten - in den Bereichen Plasma-Forschung, Oberflächenphysik, Vakuum-Verarbeitung und Gasanalyse. Zur Wahrung dieser Ruf Hiden Analytical haben, im Laufe der Jahre etablierte außergewöhnlich hohen technischen Know-how in diesen Bereichen in unserem Unternehmen.

Zusammenfassung

Beschichtetes Glas spielt eine wichtige Rolle Energieeinsparung in modernen Gebäuden, weil dieser die Glasbeschichtung Industrie hat in den letzten Jahren stark gewachsen. Typische niedrigen Emissionsgrad aus Glas besteht aus einer dünnen Silberschicht zwischen anderen Metallen und Dielektrika eingeklemmt. Die extreme Empfindlichkeit der SIMS bedeutet, dass sie eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der Zusammensetzung und Versagensmechanismen von diesem Material zu spielen.

Einführung

Die Forderung nach energieeffizienten Gebäuden zur Entwicklung von Glas-Beschichtungen in der Lage zu reflektieren Wärme (Infrarotstrahlung), während Weitergabe sichtbares Licht mit wenig Abbau von Farbe oder vermeintliche Klarheit geführt. Darüber hinaus bieten die Beschichtungen eine Gelegenheit, Farbe, um die Außenseite eines Glas verkleidet Gebäude hinzu, die sich in spannenden architektonischen Möglichkeiten.

Der aktive Teil der meisten Low Emission (low-e) Glas ist eine dünne Schicht Sputtern abgeschieden metallischem Silber, in der Regel nur 10 nm dick. Dies wird von anderen metallischen und dielektrischen Schichten geschützt, Sie geben einen Schichtstapel von rund 100 nm dick. Ungleichmäßigkeiten in der Dicke oder Zusammensetzung, offensichtliche optische Veränderung führen und die Leistung beeinträchtigen.

In-situ Versagen der Schichten können sehr teuer sein, insbesondere dann, wenn ein großes Gebäude zu sein verglast ist, oder viele Produktionsstätten betroffen sind. Ausfall kann durch unsachgemäßen Gebrauch von Chemikalien, unsachgemäße Handhabung oder einen Fabrikationsfehler verursacht werden. Sekundärionen-Massenspektrometrie ( SIMS ) bietet eine schnelle und kostengünstige Analyse-Tool sowohl für Produktionskontrolle oder Schadensanalyse.

SIMS ist in der Lage, Schichtaufbau zu bewerten und erkennen Verunreinigungen, wie zB Chlor und Schwefel, die direkt angreifen kann und verdunkeln die Silberschicht.

SIMS

Secondary Ion Mass Spectrometry verwendet eine konzentrierte, monoenergetischen, chemisch reine Ionenstrahl von typischerweise 1 bis 10 keV zu stottern erodieren die Oberfläche unter Analyse. Ionisiertes sekundären Partikel werden dann analysiert und erkannt in das Massenspektrometer. Hervorragende für den Nachweis von Oberflächenkontamination - Bei sehr niedrigen Ionenstrahl Ströme Analyse ist es, den obersten Monolagen beschränkt. Da der Ionenstrahl-Dosis erhöht wird und Sputtern wird aggressiver, anschließend tieferen Schichten freigelegt und Konzentration als Funktion der Tiefe ermittelt werden kann.

Generell SIMS Tiefenprofile sind mit logarithmischen Skalen-Konzentration durch die extreme Dynamik, die erreicht werden kann, reicht von ppb bis bulk in die gleiche Analyse vorgestellt.

Eine Flut von niederenergetischen Elektronen ist bei der Analyse von isolierenden Proben, wie z. B. Glas benutzt, um den Aufbau von Oberflächenladung zu verhindern.

Die hier vorgestellte Analyse wurde unter Verwendung der Hiden SIMS Workstation , eine komplette und sehr flexible Quadrupol SIMS Instrument mit dem ausgestattet IG20 Gas Ionenkanone und MAXIM SIMS Analysator. Die Bestandteile sind auch einzeln erhältlich ermöglicht hohe Leistung SIMS auf einen Kunden bestehendes Instrument (wie XPS oder Auger) konfiguriert werden, oder die Optimierung der Analyse für einen bestimmten Teil des Prozesses fließen.

Tiefe Profile Analysis

Die SIMS -Tiefenprofil unten gesammelt mit 5 keV Ar-Ionen fokussiert auf eine 80ìm Ort und gerastert auf einer Fläche von 400 x 550ìm. Positive Sekundärionen wurden gesammelt und ein 500EV Elektronen Flut wurde eingesetzt, um Oberflächen Aufladung zu verhindern.

SIMS-Tiefenprofil einer Low-E Glas Probe

Die SIMS -Tiefenprofil stimmt gut mit der Design-Spezifikation unten gezeigt,

Beginnend an der freigelegten Oberfläche, ist die erste Schicht extrem dünn und wird teilweise durch die Pre-Gleichgewicht Region zu Beginn der Analyse verbraucht. Allerdings sind Zink und Zinn-Signale deutlich vorhanden direkt an der Oberfläche. Es besteht eine hohe Silizium-Signal (steigende auf ein Niveau fast, dass in dem Glassubstrat) darauf hindeutet, dass eine dünne SiO2-Schicht kann in der Nähe des ZnSnOx existieren.

Die Silizium-Nitrid-Schicht durch eine einheitliche Konzentration von Silizium zeichnet sich jedoch, diese Schicht enthält auch Aluminium, geschätzt auf ca. 7% (atomare) werden.

Optisches Bild der Probe während der Analyse als Instrument von Kamera-System gesehen

Unter der SiN-Schicht liegt eine ähnliche Dicke der AlN. Interessanterweise während dieser Schicht der Cr-Signal steigt, wenn auch von drei Größenordnungen unterhalb der eventuellen Höhepunkt. SIMS ist perfekt auf die Untersuchung dieser Art von geringer Konzentration Funktion eignet sich auch für die hier vorgelegte Analyse war es notwendig, die deutliche Verringerung der Empfindlichkeit um sicherzustellen, dass die Spitze des Cr-Signal nicht sättigen den Detektor.

Der Bereich unterhalb des AlN enthält die dünne Silberschicht und der damit verbundenen dünne schützende Barriere-Schichten mit Zn, Al, O Ni und Cr. Das Design Dicke der NiCrOx Schicht ist nur 1 nm und es hat eine gewisse Vermischung dieser in die Silberschicht bei der Analyse gewesen.

Unmittelbar unterhalb der silbernen, sind die dünnen Zn und ZnSnO Schichten sichtbar, bevor die endgültige AlN-Schicht und dem Glassubstrat.

Im Ergebnis der Hiden SIMS Workstation ist leicht in der Lage, sensible Tiefenprofil-Analyse auf Glas-Beschichtungen durchzuführen und enthüllt Schichten von nur wenigen Nanometern dick und gleichzeitig beobachten niedrigen Konzentrationen.

Quelle: Hiden Analytical

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