Composition et analyse de défaillance de verre à faible émissivité, en utilisant la spectrométrie de masse d'ions secondaire (SIMS) par Hiden Analytical

Thèmes abordés

Contexte

Hiden Analytical a été fondée en 1981 et est actuellement situé dans une usine de fabrication de 2130 m ² à Warrington, en Angleterre, avec un personnel de plus de 50 ans. En tant que société privée, notre réputation est bâtie sur la création de relations étroites et positives avec nos clients. Beaucoup de ces clients travaillent à la fine pointe des nouvelles technologies - dans les domaines de la recherche du plasma, la science des surfaces, le traitement sous vide et l'analyse des gaz. Pour maintenir cette réputation Hiden Analytical ont, au fil des ans, a établi des niveaux exceptionnels de l'expertise technique dans ces domaines au sein de notre entreprise.

Résumé

Verre à couche joue un rôle majeur de l'énergie dans les bâtiments modernes de conservation, à cause de cette industrie du revêtement de verre a énormément augmenté ces dernières années. Typiques verre à faible émissivité comporte une couche d'argent mince pris en sandwich entre d'autres métaux et diélectriques. L'extrême sensibilité du SIMS signifie qu'il peut jouer un rôle crucial dans la détermination des mécanismes de composition et de l'échec de ce matériel.

Présentation

L'exigence d'efficacité énergétique des bâtiments a conduit à l'élaboration de revêtements de verre capable de réfléchir la chaleur (rayonnement infrarouge), tandis que passer la lumière visible avec peu de dégradation de la couleur ou la clarté perçue. En outre, les revêtements de fournir une occasion d'ajouter de la couleur à l'extérieur d'un bâtiment de verre vêtu, résultant en excitantes possibilités architecturales.

La partie active de l'émissivité la plus faible (low-e) en verre est une fine couche de pulvérisation déposés argent métallique, typiquement seulement 10 nm d'épaisseur. Ce sont protégés par d'autres objets métalliques et des couches diélectriques, donnant un empilement de couches d'environ 100nm d'épaisseur. Hétérogénéités d'épaisseur ou la composition de provoquer des variations optiques évidente et dégrader les performances.

In-situ l'échec des couches peut être extrêmement coûteux, surtout si un grand bâtiment doit être reglazed ou plusieurs unités de production sont touchés. La défaillance peut être causée par une utilisation inappropriée de produits chimiques, la manipulation incorrecte ou un défaut de fabrication. Ions secondaires spectrométrie de masse ( SIMS ) fournit un outil d'analyse rapide et rentable, soit pour contrôler la production ou l'analyse de défaillance.

SIMS est en mesure d'évaluer la composition de couche et de détecter les contaminants comme le chlore et soufre, qui peuvent attaquer directement et assombrir la couche d'argent.

SIMS

Spectrométrie de masse d'ions utilise un concentré, monoénergétiques, faisceau d'ions chimiquement pur typiquement de 1 à 10 keV à pulvérisation éroder la surface en cours d'analyse. Ionisée particules secondaires sont ensuite analysés et détectés dans le spectromètre de masse. Au faisceau d'ions analyse très faibles courants est confiné aux monocouches dessus quelques - excellente pour la détection de la contamination de surface. Comme la dose est augmentée par faisceau d'ions et de pulvérisation devient plus agressif, par la suite les couches plus profondes sont exposés et la concentration en fonction de la profondeur peut être déterminée.

Généralement SIMS profils de profondeur sont présentées avec des échelles logarithmiques de concentration en raison de la gamme extrême dynamiques qui peuvent être réalisés, allant de ppb à vrac dans la même analyse.

Une inondation d'électrons de basse énergie est utilisée lors de l'analyse d'échantillons d'isolant, comme le verre, pour empêcher l'accumulation de la charge de surface.

L'analyse présentée ici a été faite en utilisant les Hiden SIMS poste de travail , un complet et très flexible quadripolaire SIMS instrument équipé du IG20 gaz à canon à ions et MAXIM SIMS analyseur. Les composants sont également disponibles séparément à haute performance permettant SIMS être configuré sur un instrument clients existants (tels que les XPS ou Auger), ou l'optimisation de l'analyse pour une partie particulière de l'enchaînement des opérations.

Analyse du profil de profondeur

L' ISSM profil de profondeur ci-dessous ont été recueillies en utilisant des ions Ar 5keV concentré à un endroit 80ìm et balayée sur une superficie de 400 x 550ìm. Positif ions secondaires ont été recueillies et un flot d'électrons 500eV a été employée pour empêcher la charge de surface.

Profil en profondeur SIMS d'un échantillon de verre à faible émissivité

L' ISSM profil de profondeur est bien en accord avec les spécifications de conception ci-dessous,

Début à la surface exposée, la première couche est extrêmement mince et est en partie consommée par la région pré-équilibre au début de l'analyse. Toutefois, les signaux zinc et l'étain sont clairement présents à la surface même. Il s'agit d'un signal de silicium de haute (atteignant un niveau presque de cela dans le substrat de verre) ce qui suggère que d'une couche de SiO2 minces peuvent exister dans le voisinage de l'ZnSnOx.

La couche de nitrure de silicium est caractérisé par une concentration uniforme de silicium, cependant, cette couche contient également de l'aluminium, estimée à environ 7% (atomique).

D'image optique de l'échantillon pendant l'analyse tel que vu par l'instrument système de caméra

Sous la couche de SiN est d'une épaisseur similaire de AIN. Fait intéressant, à travers cette couche du signal Cr est en hausse, quoique à partir de trois ordres de grandeur en dessous du pic de finale. SIMS est parfaitement adapté à l'enquête de ce type de fonctionnalité de faible concentration et à l'analyse présentée ici, il était nécessaire de réduire de façon significative la sensibilité pour s'assurer que le pic du signal Cr n'a pas saturer le détecteur.

La région ci-dessous contient l'AIN la couche d'argent fin et de ses associés couches minces barrière protectrice contenant Zn, Al, O Ni et Cr. L'épaisseur de la couche de conception NiCrOx n'est que de 1 nm et il ya eu un mélange de cette couche d'argent dans le cours d'analyse.

Immédiatement au-dessous de l'argent, les couches minces de Zn et ZnSnO sont visibles, avant la couche d'AlN finale et le substrat de verre.

En conclusion, le poste de travail Hiden SIMS est facilement en mesure d'effectuer une analyse sensible profil de profondeur sur les revêtements de verre, révélant des couches de quelques nanomètres d'épaisseur et observant simultanément de faibles concentrations.

Source: Hiden Analytical

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