カバーされるトピック
背景概要導入SIMS および SNMS大皿の分析定量化結果結論 背景
分析的な Hiden は 1981 年に創設され、 Warrington、 50 上のの2 スタッフが付いているイギリスの 2,130m の製造工場に現在置かれます。 私有の会社が私達の顧客と近く、積極的な関係を作成することで私達の評判構築されるように。 これらの顧客の多数は - 血しょう研究、表面科学、処理し、ガス分析真空のフィールドの…新技術の最前線で働いています。 分析的なこの評判 Hiden を維持するためには、長年かけて、私達の会社内のこれらの領域に技術的専門知識の例外的なレベルを確立してしまいました。
概要
放出させた中立質量分析は構成、厚さおよびインターフェイス状態が断固としたである場合もある薄膜の分析に理想的に適します。 この例では薄く、厚い層のコーティングを示すハード・ドライブの大皿は分析されます。
導入
フラッシュケイ素のメモリおよび光ドライブの開発にもかかわらず、磁気ハードディスクはデータ記憶工業の支柱に残りま、高速アクセスおよび高い信頼性を提供します。
現代駆動機構はアルミニウムかガラス構築で沈殿させた磁気および非磁気層があるいくつかの円の大皿を構成します。
ディスクの大皿の汎用構築は大皿の回転の処置によって生成される空気のクッションでディスク表面から使用中の図 1. で読書きヘッド分かれています示されています。 最高に大皿に表面はディスクヘッドが接触をすれば低い摩擦表面を提供する薄いポリマー層です。 これの下でデータが書かれている磁気層はあります。 データ層の良い磁区は非磁気障壁でより厚い磁気ベースから分かれています。 従って最も高いデータ密度を取り扱いデータ層の磁区はできるだけ小さい、基層のサーブ回路を (arrowed ラインとして示されている) 完了する、読書きヘッドだけの領域にフィールドを制限しなければなりません。
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図 1: 典型的な大皿の横断面
図 2 は分析前にヘッドおよびモーター組立部品が付いている駆動機構にインストールされるディスクの大皿を示します。
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図 2: アセンブルされたハード・ドライブ
SIMS および SNMS
SIMS および SNMS は両方分析の下で普通 1-10 keV の放出させるべき集中された、単一エネルギー、化学的に純粋なイオンビームを腐食させます表面を使用します。 わずか放出させた材料は放出させるプロセス自体がイオン化された原因になり、 SIMS に、技術が知られている機密情報を提供するのはこれらのイオンです。 質量分析の技術検出されるかもしれすべての要素および同位体であることは好ましい条件に検出限界は低い ppb 領域にある場合もあります。
ただし、 SIMS のためのイオン化メカニズムはサンプル表面に発生するので、ローカル化学に依存性が高く、イオン化された一部分は多くの一桁によって変わることができます。 これは知られていたマトリックスの材料のトレース分析のための SIMS の理想を作ります変更のマトリックスの材料の定量化は複雑である場合もあります。
SNMS は放出させるおよびイオン化イベントの分離によって 「マトリックス効果」を克服します。 高いイオンで状態にイオンの一部分をもたらすことはまれに放出させた材料の 1% を超過しません、従って中立変化はサンプル構成のはるかに代表的です。 SNMS のためのイオン化は意味する検光子の前部に電子衝突のセルにイオン化確率は定数で、サンプル化学に左右されないことを発生します。
参考資料が可能として未知数に同様に類似して、同じマトリックス材料確かにであるべきであること SIMS の量を示すことは重要です。
SNMS のために参考資料のこのマトリックマッチングは従って、必須の感度の要因が出版された構成の断固としたな形式の使用できる金属そして容易に陶磁器のサンプルのどれである場合もある口径測定の要因がマトリックスと変更しないので、不必要です。
さらに、 SNMS はしかし、料金の補償が一貫した一次ビーム状態を維持してまだ勧められる中立種が満たすサンプルによって変化しないので、絶縁体の分析にとって理想的です。
イオン化された二次粒子は質量分析計で分析され、検出されます。 非常に低いイオンビームの流れの分析で上に表面汚染の検出のために優秀な少数の単一層 - 制限されます。 イオンビームの線量が増加されておよび放出させることがより積極的になるので、続いてより深い層は深さの機能が断固としたである場合もあると同時に集中露出され。
集中されたイオンビームを使用して、 SIMS および SNMS は両方空間的に解決しているようになり、元素画像は記録することができます。
ここに示された分析は IG20 ガスイオン銃および格言 SIMS/SNMS の検光子が装備されている Hiden SIMS ワークステーション、完全で、非常に適用範囲が広い四重極 SIMS/SNMS の器械を使用してなされました。
大皿の分析
ディスクの大皿は研修会のギロチンを使用して (データ記憶域の中心からのおよそ 1cm の正方形) 切られたそれからの駆動機構そしてサンプル領域から除去されました。 それ以上のサンプル準備は必要とならなかったし、部分は SIMS ワークステーションの標準ホールダーに取付けられました。
何もこの特定のディスク表面の構成について確認されなかったので第一歩はスタックします全体まで続くマススペクトルを得ることでした。 これは静止したイオンビーム (この場合 150ìm に集中する 600nA 5keV Ar イオン) が放出させるようにすることによって容易に数分間腐食させますピットを達成されます。 ピットの端がすべての層の同時暴露を提供するので、マススペクトルは現在の材料のよい徴候を与えます。
この場合スペクトルおよびこれらの要素の重要な集中が C (表面層のために) および Al とともにそれに続く深さプロフィールで続かれるために選択されたことを Cr、 NI および Co は示しました (基板のために)。 原則的には、 75 までの個々の多くチャネルは単一の分析の割り当てるマトリックスおよび作られるべき不純物の分析両方で得られるかもしれません。
深さプロフィールは 5 つの keV Ar イオンを使用して+ 放出させたニュートラルを検出する間測定されました。 二次イオンは Hiden の格言 SIMS/SNMS のプローブの平行版の検光子を渡すために必要なそれ以上それらにエネルギーを与えるために高いターゲット潜在性の使用によって拒絶されました。
定量化
SNMS の深さプロフィールの定量化へいくつかの段階があります。 最初に器械は、これによってが頻繁に Fe である冶金のサンプルのための選択された標準要素に関連して、測定される各要素のための感度の要因の決定によって目盛りが付いています。 相対的な感度の要因がまだ適用するので Fe が分析の下で材料にあるかどうか (RSFs)重要ではありません。 ただし、 SNMS が分析を最適化するために質量分析の技術であるので特定の同位体は選択されるかもしれ、 RSF は同位体豊富を調節しました。 SNMS の検出限界は千ごとの 1 部より頻繁によいです。
この特定の分析 (NI の Cr、 Co) のための重要な RSF は Hastelloy C の高温合金 (NIST SRM C2402 - Hastelloy7C) のサンプルから得られました。 わかりやすくするために基板がアルミニウムで完全に構成されることが、仮定されました。 ただし、必要ならば基板の合金の構成はまた定められたかもしれません。
SNMS の深さプロフィールは電子分光学から得られるそれらへの非常に同じような方法で量を示されます。 次に材料のすべての要素が 100% の原子集中ことをに RSFs を、これ合計適用した後、監視されることが仮定され。 さらに、集中および深さ両方の総シグナルの変更は腐食のレートの変化を、そう SNMS の深さプロフィールライブラリ値、最初の近似に、を使用して目盛りが付いているかもしれません反映します。 これは等級別にされた材料およびインターフェイスの分析のための SIMS 上の主要な利点です。
より精密な深さの口径測定のためにターミナル噴火口の深さは干渉の顕微鏡検査かスタイラス profilometer を使用して測定されます。 このような場合干渉の顕微鏡検査は用いられました。
結果
深さプロフィールは期待されるそれに類似した構造を示します。 まさに表面で読書きヘッドによって大気および偶然接触両方から磁気データ層を下保護するために機能するカーボン豊富な層はあります。
磁気層は厚の Co (65%) NI (7%) の Cr (27%) の合金約 40 nm で構成されます。 これは 93% の Cr の 100nm 厚い中間膜で磁気基層から分かれています。 中間膜の下でヘッドからの磁気回路を完了するのに役立つ 8ìm Co (25%) NI (35%) の Cr (40%) の厚い基層はあります。 上記の図は原子のパーセントで与えられます、しかし、これらは最も頻繁に合金の合成データで与えられる重量のパーセント図に変換されます容易にある場合もあります。
結論
Hiden SIMS ワークステーションの電子影響 SNMS は容易に、一致する非マトリックス得られるを使用して参考資料合金材料の量を示された元素深さプロフィールを提供できます。
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ハードディスクの大皿の表面の細部の近く
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ハードディスクの大皿の SNMS の深さプロフィール
ソース: 分析的な Hiden
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