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Behandelte Themen
Hintergrund
Gleichzeitige DSC / SWAXS
Planung und Aufbau der S3-MICROcaliX
Messungen und Ergebnisse
Zusammenfassung
Hintergrund
Scanning Kalorimetrie (DSC) mit kleinen Winkel Röntgenstreuung (SAXS) kombiniert worden und wurde in das Labor integriert S3-Micro SWAX-Kamera-System . Es ist eine auf einem brillanten, Punkt-Fokussierung Labor X-ray microsource / Optik basiert und mit einer schnellen und zuverlässigen 1D Dual-Detektor-System für die gleichzeitige SAXS und WAXS Messungen.
Gleichzeitige DSC / SWAXS
Gleichzeitige DSC / SWAXS bietet Echtzeit-Informationen über die Nanostruktur Ereignisse während enthalpische Übergänge, ein Thema wichtig zB in Lebensmittel-, Arzneimittel-und Pharma-Analytik. In den folgenden Application Note präsentieren wir die Ergebnisse der DSC / SWAX Messungen von wasserfreiem Milchfett (AMF - 20 mg) mit der durchgeführten S3-MICROcaliX in einem Kühl-(80 ° bis -8 ° C) und anschließendes Erhitzen-scan aus ( -8 ° C bis 50 ° C).
Planung und Aufbau der S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX im Labor: Die Mikrokalorimeter Probe-Phase ist in der integrierten SWAXS-Kamera (S3-MICRO) , die mit zwei voneinander unabhängige lineare 1D-PSD-Detektoren für die simultane SAXS und WAXS Messungen bzw. ausgestattet ist. Maße ca.: 80 x 15 x 40 cm.
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Abbildung 1. Die MICROcaliX System von Hecus.
Detail der Mikrokalorimeter Probenbühne: Kapazität: 20 ìl in 1,5 mm Quarz-Kapillaren. Max. Heizrate: 5 ° C / min. Max. Temperatur-Bereich: -30 bis 200 ° C. Abmessungen des Blocks: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Messungen und Ergebnisse
DSC / SWAXS Scan AMF: Ab 80 ° C (wo die Probe für 10 min äquilibriert war, um jeden Kristall-Speicher löschen) die Probe wurde zunächst bis zu -8 ° C abgekühlt mit einer Abtastrate von -3 ° C / min. Nach Äquilibrierung für 20 min bei dieser Temperatur wurde die Probe bis zu 50 ° C mit einer Scan-Rate von 2 ° C / min. Belichtungszeit für SWAXS-Spektren wurde 15 s pro Bild (4 Bilder / min) während des gesamten Scan.
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Das entsprechende Signal des microcalorimter (blau) wird in der Mitte zwischen den SAXS und WAXS-Plots und zeigt verschiedene Endo-und Exo-thermische Übergänge bei Temperaturen in der Handlung (die Probe-Temperatur während des Scan-und Equilibrierung angegeben ist dadurch gegeben, angezeigt rot). Die jeweiligen d-Werte der Bragg-Peaks, die aus der Gitterstruktur der Probe sind auch in der SAXS und WAXS angegeben.
Zusammenfassung
Wie aus den DSC-Signal und SWAXS-Kurven zu entnehmen ist, sind die Kristallisation und Schmelzen Übergänge nicht "symmetrisch", dh während des Schmelzens der Struktur durchläuft einen zusätzlichen Übergang nicht in der Kristallisation.
Autoren - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. Bodner und P. Laggner Source - Hecus
Für weitere Informationen über diese Quelle, besuchen Sie bitte Hecus.