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Los temas cubiertos
Fondo
Simultánea DSC / SWAXS
Diseño y configuración de la S3-MICROcaliX
Mediciones y resultados
Resumen
Fondo
Calorimetría de barrido (DSC) se ha combinado con un pequeño ángulo de rayos X (SAXS) y se incorporó al laboratorio de Micro-S3 SWAX sistema de la cámara . Se basa en un un brillante punto de enfoque de laboratorio de rayos X Microsource / óptica y equipada con un rápido y fiable 1D doble detector del sistema de SAXS simultánea y mediciones WAXS.
Simultánea DSC / SWAXS
Simultánea DSC / SWAXS proporciona información en tiempo real sobre los acontecimientos durante las transiciones nanoestructurales entálpico, por ejemplo, un tema esencial en la alimentación, las drogas y fármacos-análisis. En la siguiente nota de aplicación se presentan los resultados de DSC / SWAX mediciones de la grasa láctea anhidra (AMF - 20 mg) a cabo con el S3-MICROcaliX en un enfriamiento (80 ° a 8 ° C) y posterior calentamiento de exploración a partir de ( -8 ° C a 50 ° C).
Diseño y configuración de la S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX en el laboratorio: La muestra microcalorímetro fase está integrada en el SWAXS la cámara (S3-MICRO) , que está equipado con dos independientes lineales PSD-1D detectores de SAXS simultánea y mediciones WAXS, respectivamente. Dimensiones aproximadamente: 80 x 15 x 40 cm.
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Figura 1. MICROcaliX sistema de Hecus.
Detalle de la etapa de la muestra microcalorímetro: Capacidad: 20 ìl en 1,5 mm de cuarzo capilares. Max. calefacción-rate: 5 ° C / min. Max. temperatura: -30 a 200 ° C. Dimensiones del bloque: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Mediciones y resultados
DSC / SWAXS exploración de AMF: A partir de 80 ° C (en la muestra se equilibró durante 10 minutos con el fin de borrar cualquier memoria de cristal), la muestra se enfrió primero hasta -8 ° C con una velocidad de barrido de -3 ° C / min. Después de equilibrar durante 20 minutos a esta temperatura la muestra se calentó hasta 50 º C con una exploración de la tasa de 2 ° C / min. Tiempo de exposición para SWAXS espectros fue de 15 s por imagen (4 imágenes / min) a lo largo de toda la exploración.
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La señal correspondiente de la microcalorimter (azul) se muestra en el medio entre el SAXS y WAXS parcelas y varios espectáculos endo-y exo-térmica transiciones a las temperaturas indicadas en la parcela (la muestra de temperatura durante la exploración y el equilibrio se da en rojo). Los respectivos valores d de la Bragg-picos procedentes de la estructura reticular de la muestra también se indican en el SAXS y los patrones de WAXS.
Resumen
Como puede verse en la DSC-señal y SWAXS curvas, la cristalización y transiciones de fusión no es "simétrico", es decir, durante la fusión de la estructura experimenta una transición adicionales no presentes en el proceso de cristalización.
Autores - M. Kriechbaum, Herrnegger P., Bodner y S. Fuente P. Laggner - Hecus
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