.jpg)
Aiheet
Tausta
Samanaikainen DSC / SWAXS
Suunnittelu ja pystytys sekä S3-MICROcaliX
Mitat ja tulokset
Yhteenveto
Tausta
Pyyhkäisykalorimetria (DSC) on yhdistetty pienen kulman röntgen sironnan (SAXS) ja liitettiin laboratorio S3-Micro SWAX-kamerajärjestelmä . Se perustuu on loistava, piste-keskittyen laboratorio röntgen microsource / optiikka ja varustettu nopea ja luotettava 1D dual-ilmaisin järjestelmän samanaikaisen SAXS ja WAXS mittauksia.
Samanaikainen DSC / SWAXS
Samanaikainen DSC / SWAXS tarjoaa reaaliaikaista tietoa nanostructural tapahtumia enthalpic siirtymiä, viesti tärkeää esim. elintarviketeollisuus-, huume-ja lääke-analytiikkaan. Seuraavassa Application Note esittelemme tulokset DSC / SWAX mittaukset vedetön maitorasva (AMF - 20 mg) suoritetaan S3-MICROcaliX in jäähdytys-(80 ° -8 ° C) ja sen jälkeen lämmitys-skannaus ( -8 ° C 50 ° C).
Suunnittelu ja pystytys sekä S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX laboratoriossa: microcalorimeter näyte-vaihe on integroitu SWAXS-kamera (S3-mikro) , joka on varustettu kahdella toisistaan riippumattomalla lineaarinen 1D-PSD ilmaisimet samanaikaisesti SAXS ja WAXS mittauksia, vastaavasti. Mitat noin: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Kuva 1. MICROcaliX järjestelmän Hecus.
Yksityiskohta microcalorimeter näyte vaihe: Kapasiteetti: 20 ìl 1,5 mm kvartsi-hiussuonia. Max. lämmitys-rate: 5 ° C / min. Max. lämpötila-alue: -30-200 ° C. Mitat lohko: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Mitat ja tulokset
DSC / SWAXS skannaus AMF: alkaen 80 ° C (jos näyte on tasapainottua 10 min, jotta voit poistaa Crystal muisti) näyte ensin jäähdytetään -8 ° C pyyhkäisynopeuden on -3 ° C / min. Kun tasapainotus 20 min ajan tässä lämpötilassa näyte kuumennetaan 50 ° C Scan-nopeudella 2 ° C / min. Valotusaikaa SWAXS-spektrien oli 15 s per frame (4 kuvaa / min) koko skannata.
.jpg)
Vastaava signaali microcalorimter (sininen) näkyy keskellä välillä SAXS ja WAXS-tontteja ja näyttää erilaiset endo-ja ekso-terminen siirtymiä lämpötiloissa ilmoitettu juoni (näyte-lämpötilan tarkistuksen aikana ja tasapainotus on annettu punainen). Vastaavat d-arvot Bragg-huiput peräisin hilan rakenteesta otoksesta ilmoitettu SAXS ja WAXS kuvioita.
Yhteenveto
Kuten voidaan nähdä DSC-signaali ja SWAXS-käyrät, kiteytys ja sulavat siirtymät eivät ole "symmetrinen" eli aikana sulaminen rakenteen läpi lisäsiirtymäkautta ole läsnä kiteytysprosessilla.
Tekijät - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. Bodner ja P. Laggner Source - Hecus
Lisätietoja tästä lähde osoitteessa Hecus.