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Sujets Couverts
Mouvement Propre
DSC/SWAXS Simultané
Design et Installation du S3-MICROcaliX
Mesures et Résultats
Résumé
Mouvement Propre
La calorimetrie de Lecture (DSC) a été combinée avec la diffusion des rayons X Sous petit angle (SAXS) et a été comportée au système de SWAX-appareil-photo du laboratoire S3-Micro. C'est a basé sur un microsource de Rayon X de laboratoire/bloc optique brillants et remarque-s'orientants et équipé d'un système rapide et fiable du double-détecteur 1D pour des mesures simultanées de SAXS et de WAXS.
DSC/SWAXS Simultané
DSC/SWAXS Simultané fournit l'information en temps réel sur les événements nanostructural pendant des passages enthalpic, un essentiel de sujet par exemple en nourriture, le médicament et le Pharma-analytique. Dans la note d'application suivante nous présentons les résultats des mesures de DSC/SWAX de la matière grasse du lait anhydre (FORCE MOBILE DU CAE - mg 20) exécutées avec le S3-MICROcaliX dans un refroidissement (80° à -8°C) et échographie ultérieure de chauffage de (- 8°C à 50°C).
Design et Installation du S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX dans le laboratoire : L'échantillon-stade de microcalorimètre est intégré dans le SWAXS-appareil-photo (S3-MICRO) qui est équipé de deux détecteurs 1D-PSD linéaires indépendants pour des mesures simultanées de SAXS et de WAXS, respectivement. Cotes environ : cm 80 x 15 x 40.
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Le Schéma 1. Le système de MICROcaliX de Hecus.
Détail du stade témoin de microcalorimètre : Capacité : ìl 20 dans des quartz-capillaires de 1,5 millimètres. Chauffage-rate Maximal : 5°C/min. Plage de températures Maximale : -30 aux Cotes 200°C. de la case : cm 4,5 x 6,5 x 22.
Mesures et Résultats
Échographie de DSC/SWAXS de FORCE MOBILE DU CAE : Commencer à 80°C (où l'échantillon a été équilibré pour mn 10 afin d'effacer n'importe quelle mémoire en cristal) l'échantillon a été refroidi la première fois à -8°C avec des tarifs d'échographie de -3°C/min. Après l'équilibration pour mn 20 à cette température que l'échantillon était passionné jusqu'à 50°C avec un échographie-rate de la durée d'exposition 2°C/min. pour des SWAXS-spectres était 15 s selon le cadre (4 cadres/minute) à travers l'entier balayent.
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Le signe correspondant du microcalorimter (bleu) est affiché au milieu entre le SAXS et les WAXS-traçages et affiche des passages endo et exothermiques variés aux températures indiquées dans le traçage (l'échantillon-température pendant l'échographie et l'équilibration est donnée en rouge). Les valeurs d respectives des Bragg-Crêtes provenant de la structure de réseau de l'échantillon sont également indiquées dans les configurations de SAXS et de WAXS.
Résumé
Car il peut voir du DSC-signe et des SWAXS-courbures, la cristallisation et les passages de fonte ne sont pas « symétriques », c.-à-d. pendant la fonte de la structure subit un passage supplémentaire non actuel dans le procédé de cristallisation.
Auteurs - Source de M.Kriechbaum, de P.Herrnegger, de S.Bodner et de P.Laggner - Hecus
Pour plus d'informations sur cette source, visitez s'il vous plaît Hecus.