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Sfondo
DSC/SWAXS Simultaneo
Progettazione ed Impostazione dello S3-MICROcaliX
Misure e Risultati
Riassunto
Sfondo
La calorimetria di Scansione (DSC) si è combinata con lo scattering dei Raggi X di piccolo-angolo (SAXS) ed è stata compresa nel sistema della SWAX-macchina fotografica del laboratorio S3-Micro. È a basata su un microsource dei Raggi X del laboratorio/ottica brillanti e difocalizzazioni e fornito di un sistema veloce ed affidabile del doppio-rivelatore 1D per le misure simultanee di WAXS e di SAXS.
DSC/SWAXS Simultaneo
DSC/SWAXS Simultaneo fornisce informazioni in tempo reale sugli eventi nanostructural durante le transizioni enthalpic, un argomento essenziale per esempio in alimento, droga e in Pharma-analisi dei dati. Nella seguente nota di applicazione presentiamo i risultati delle misure di DSC/SWAX della materia grassa del latte anidra (AMF - 20 mg) realizzate con lo S3-MICROcaliX in un raffreddamento (80° a -8°C) e scansione successiva del riscaldamento da (- 8°C a 50°C).
Progettazione ed Impostazione dello S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX in laboratorio: La campione-fase del microcalorimetro è integrata rispettivamente nella SWAXS-macchina fotografica (S3-MICRO) che è fornita di due rivelatori lineari indipendenti 1D-PSD per le misure simultanee di WAXS e di SAXS. Dimensioni approssimativamente: 80 x 15 x 40 cm.
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Figura 1. Il sistema di MICROcaliX da Hecus.
Dettaglio della fase del campione del microcalorimetro: Capacità: ìl 20 nei quarzo-capillari da 1,5 millimetri. Riscaldamento-rate Massimo: 5°C/min. Temperatura-intervallo Massimo: -30 alle Dimensioni 200°C. del blocco: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Misure e Risultati
Scansione di DSC/SWAXS del AMF: Cominciando a 80°C (dove il campione è stato equilibrato per il minuto 10 per cancellare tutta la memoria di cristallo) il campione in primo luogo è stato raffreddato a -8°C con una tariffa di scansione di -3°C/min. Dopo Che l'equilibramento per il minuto 20 a questa temperatura che il campione è stato riscaldato fino a 50°C con un scansione-rate di tempo di Esposizione 2°C/min. per gli SWAXS-spettri era 15 s per fotogramma (4 fotogrammi/minuto) in tutto l'intero scandisce.
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Il segnale corrispondente del microcalorimter (blu) video nel mezzo fra il SAXS e i WAXS-tracciati e mostra le varie transizioni ende ed esotermiche alle temperature indicate nel tracciato (la campione-temperatura durante la scansione e l'equilibramento si arrende il rosso). I rispettivi valori d dei Bragg-Picchi che provengono dalla struttura di grata del campione egualmente sono indicati nei reticoli di WAXS e di SAXS.
Riassunto
Poichè può essere veduto dal DSC-segnale e dalle SWAXS-curve, la cristallizzazione e le transizioni di fusione non sono “simmetriche„, cioè durante la fusione della struttura subisce una transizione supplementare non assente nel trattamento di cristallizzazione.
Autori - Sorgente di M.Kriechbaum, di P.Herrnegger, di S.Bodner e di P.Laggner - Hecus
Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego Hecus.