נושאים שידונו
רקע
DSC סימולטני / SWAXS
עיצוב ההתקנה של S3-MICROcaliX
תוצאות מדידות
תקציר
רקע
Calorimetry סורק (DSC) כבר בשילוב עם זווית קטנה פיזור קרני רנטגן (SAXS) ו שולב המעבדה המערכת S3-Micro SWAX המצלמה . היא מבוססת על מבריק, נקודה מקוד מעבדה רנטגן microsource / אופטיקה מצויד במערכת מהירה ואמינה dual-1D גלאי עבור SAXS סימולטני ומדידות WAXS.
DSC סימולטני / SWAXS
DSC סימולטני / SWAXS מספק מידע בזמן אמת על אירועים nanostructural במהלך מעברים enthalpic, למשל בנושא חיוני במזון, תרופות פארמה ו-Analytics. במכתב הבקשה הבא אנו מציגים את תוצאות DSC / SWAX מדידות של שומן חלב נטול מים (AMF - 20 מ"ג) ביצעו את S3-MICROcaliX ב סריקה חימום קירור (80 ° עד -8 מעלות צלזיוס) ובעקבות מ ( -8 ° C עד 50 ° C).
עיצוב ההתקנה של S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX במעבדה: microcalorimeter מדגם בשלב זה משולבים SWAXS המצלמה (S3 מיקרו) אשר מצויד בשני עצמאית 1D-PSD גלאי ליניארי עבור SAXS סימולטני ומדידות WAXS, בהתאמה. מידות כ: 80 x 15 x 40 ס"מ.
באיור 1. מערכת MICROcaliX מ Hecus.
פירוט של השלב מדגם microcalorimeter: קיבולת: 20 איל ב 1.5 מ"מ קוורץ-הנימים. מקס. חימום שער: 5 ° C / min. מקס. טמפרטורה טווח: -30 עד 200 ° C. מידות הבלוק: 4.5 x 6.5 x 22 ס"מ.
תוצאות מדידות
DSC / SWAXS סריקה של AMF: החל מ 80 ° C (כאשר המדגם היה equilibrated במשך 10 דקות על מנת למחוק כל זיכרון קריסטל) המדגם קוררו הראשון למטה ל -8 מעלות צלזיוס עם קצב סריקה של -3 ° C / דקות. לאחר איזון של 20 דקות בטמפרטורה זו המדגם היה מחומם עד 50 מעלות צלזיוס עם קצב סריקה של 2 ° C / min. זמן חשיפה עבור SWAXS-ספקטרה היה 15 s לכל מסגרת (4 מסגרות / min) ברחבי לסרוק את כולו.
.jpg)
האות המקבילה של microcalorimter (כחול) מוצג באמצע בין SAXS ו-WAXS חלקות ומראה שונים אנדו ו-exo-מעברים תרמיים בטמפרטורות המצוין העלילה (המדגם בטמפרטורה במהלך הסריקה לבין איזון ניתנת אדום). בהתאמה d-ערכים של בראג, בפסגות שמקורם מבנה הסריג של המדגם הם ציינו גם את SAXS ודפוסי WAXS.
תקציר
כפי שניתן לראות מן DSC-האות SWAXS-עקומות, גיבוש ומעברים ההיתוך אינם "סימטרי", כלומר במהלך ההיתוך המבנה עובר מעבר נוסף אינו נוכח בתהליך התגבשות.
סופרים - מ Kriechbaum, פ Herrnegger, ס 'בודנר והמקור פ Laggner - Hecus
לקבלת מידע נוסף על מקור זה, בקר Hecus.