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カバーされるトピック
背景
同時 DSC/SWAXS
S3-MICROcaliX のデザインそしてセットアップ
測定および結果
概要
背景
スキャンの熱量測定 (DSC) は小型角度の X 線分散と (SAXS) 結合され、実験室の S3 マイクロ SWAX カメラシステムに組み込まれました。 それは華麗な、ポイント集中の実験室の X 線の microsource/光学の基づいた a 同時 SAXS および WAXS の測定のための速く、信頼できる 1D 二重探知器システムと装備されていてです。
同時 DSC/SWAXS
同時 DSC/SWAXS は enthalpic 転移の間に nanostructural イベントでリアルタイム情報、食糧、薬物および pharma analytics で例えば必要なトピックを提供します。 次のアプリケーションノートで私達は無水乳脂肪 (AMF - 20 mg 行われる) の DSC/SWAX の測定の結果を冷却で S3-MICROcaliX と示します (-8°C) への 80° およびそれに続く暖房スキャンからの (- 50°C) への 8°C。
S3-MICROcaliX のデザインそしてセットアップ
実験室の S3-MICROcaliX: microcalorimeter のサンプル段階は同時 SAXS および WAXS の測定のための 2 つの独立した線形 1D-PSD 探知器が装備されている SWAXS カメラ (S3-MICRO)、にそれぞれ統合されています。 およそ次元: 80 x 15 x 40 cm。
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図 1。 Hecus からの MICROcaliX システム。
microcalorimeter のサンプル段階の細部: 容量: 1.5 mm の水晶毛管の 20 ìl。 最大。 暖房レート: 5°C/min. 最大。 温度範囲: -30 ブロックの 200°C. 次元に: 4.5 x 6.5 x 22 cm。
測定および結果
AMF の DSC/SWAXS スキャン: 80°C の開始は -3°C/min. のスキャンレートの -8°C に (水晶メモリを消すためにサンプルが 10 分の間平衡させたかところで) サンプル最初に冷却されました。 サンプルが SWAXS スペクトルのための 2°C/min. 露光時間のスキャンレートの 50°C まで熱されたこの温度の 20 分の平衡が全体全体のフレーム (4 つのフレーム/分) ごとの 15 s スキャンするだった後。
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microcalorimter の対応するシグナルは (青い) SAXS と WAXS プロット間の中間で表示され、明記される温度でプロットでさまざまな内部および発熱転移を示します (スキャンおよび平衡の間のサンプル温度は赤で与えられます)。 サンプルの格子構造から起きるまた SAXS および WAXS パターンで Bragg ピークのそれぞれ d 値は明記されます。
概要
それが DSC シグナルおよび SWAXS カーブから見ることができるので結晶化および溶ける転移は 「対称的」ではないです、すなわち構造を溶かすことの間に結晶化プロセスで現在の追加転移を経ます。
著者 - M.Kriechbaum、 P.Herrnegger、 S.Bodner および P.Laggner ソース - Hecus
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