.jpg)
커버되는 토픽
배경
동시 DSC/SWAXS
S3-MICROcaliX의 디자인 그리고 준비
측정과 결과
개요
배경
스캐닝 열량측정 (DSC)는 작 각 엑스레이 뿌리기 (SAXS) 결합되고 실험실 S3 마이크로 SWAX 사진기 시스템으로 통합되었습니다. 화려한, 점 집중시키는 실험실 엑스레이 microsource/광학에 기지를 둔 a 동시 SAXS와 WAXS 측정을 위한 단단 믿을 수 있는 1D 이중 검출기 시스템으로 갖춰입니다.
동시 DSC/SWAXS
동시 DSC/SWAXS는 enthalpic 전환 도중 nanostructural 사건에 실시간 정보, 음식에서 예를들면 필수 토픽, 약 및 pharma analytics를 제공합니다. 뒤에 오는 응용 주에서 우리는 실행된 무수 우유 지방질 (AMF - 20 mg)의 DSC/SWAX 측정의 결과를 냉각에 있는 S3-MICROcaliX로 제출합니다 (-8°C)에 80°와 연속적인 난방 검사에서 (- 50°C)에 8°C.
S3-MICROcaliX의 디자인 그리고 준비
실험실에 있는 S3-MICROcaliX: microcalorimeter 견본 단계는 동시 SAXS와 WAXS 측정을 위한 2개의 독립적인 선형 1D-PSD 검출기로 갖춰지는 SWAXS 사진기 (S3-MICRO), 로 각각 통합 입니다. 대략 차원: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
숫자 1. Hecus에서 MICROcaliX 시스템.
microcalorimeter 견본 단계의 세부사항: 수용량: 1.5 mm 석영 모세관에 있는 20 ìl. 최대. 난방 비율: 5°C/min. 최대. 온도 범위: -30 구획의 200°C. 차원에: 4.5 x 6.5 x 22 cm.
측정과 결과
AMF의 DSC/SWAXS 검사: 80°C에 시작은 -3°C/min.의 검사 비율을 가진 -8°C에 (어떤 수정같은 기억 장치든지 지우기 위하여 견본이 10 분 동안 평형된지 곳에) 견본 처음으로 아래로 냉각되었습니다. 견본이 SWAXS 스펙트럼을 위한 2°C/min. 노출 시간의 검사 비율을 가진 50°C까지 가열된 이 온도에 20 분 동안 평형이 전체를 통하여 프레임 (4개의 프레임/분) 당 15 s 검사할일 후에.
.jpg)
(파란) SAXS와 WAXS 작의 사이 중앙에서 microcalorimter의 대응 신호는 디스플레이되고 표시된 온도에 작의에서 각종 내향과 발열 전환을 보여줍니다 (검사 및 평형 도중 견본 온도는 공산분자에서 주어집니다). 견본의 살창 구조로부터 시작하는 또한 SAXS와 WAXS 패턴에서 Bragg 첨단의 각각 D-값은 표시됩니다.
개요
DSC 신호 및 SWAXS 곡선에서 보이기 수 있기 때문에, 결정화 및 녹는 전환은 "상칭적"이지 않습니다, i.e 구조물을 녹기 도중 결정화 프로세스에서 없는 추가 전환을 겪습니다.
저자 - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner 및 P.Laggner 근원 - Hecus
이 근원에 추가 정보를 위해, Hecus를 방문하십시오.