.jpg)
Besproken onderwerpen
Achtergrond
Simultaan DSC / SWAXS
Ontwerp en bouw van de S3-MICROcaliX
Metingen en resultaten
Overzicht
Achtergrond
Scanning calorimetrie (DSC) is gecombineerd met kleine hoek X-ray scattering (SAXS) en werd opgenomen in het laboratorium S3-Micro SWAX-camera systeem . Het is gebaseerd op een een briljante, punt-gericht laboratorium X-ray microsource / optica en uitgerust met een snelle en betrouwbare 1D dual-detector-systeem voor gelijktijdige SAXS en WAXS metingen.
Simultaan DSC / SWAXS
Simultaan DSC / SWAXS biedt real-time informatie over de gebeurtenissen tijdens nanostructurele enthalpic overgangen, een onderwerp van essentieel belang bijvoorbeeld in voedings-, drug-en farma-analytics. In de volgende application note presenteren we de resultaten van DSC / SWAX metingen van watervrij melkvet (AMF - 20 mg) uitgevoerd met de S3-MICROcaliX in een cooling-(80 ° tot -8 ° C) en vervolgens wordt verwarmd-scan uit ( -8 ° C tot 50 ° C).
Ontwerp en bouw van de S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX in het laboratorium: de microcalorimeter sample-stage is geïntegreerd in de SWAXS-camera (S3-MICRO) die is voorzien van twee onafhankelijke lineaire 1D-PSD detectoren voor gelijktijdige SAXS en WAXS metingen, respectievelijk. Afmetingen ongeveer: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Figuur 1. MICROcaliX systeem van Hecus.
Detail van de microcalorimeter monster etappe: Capaciteit: 20 ìl in 1,5 mm kwarts-haarvaten. Max. verwarming-rate: 5 ° C / min. Max. temperatuurbereik: -30 tot 200 ° C. Afmetingen van het blok: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Metingen en resultaten
DSC / SWAXS scan van AMF: vanaf 80 ° C (waarin het monster is geëquilibreerd gedurende 10 min om eventuele kristal geheugen te wissen), het monster werd voor het eerst afgekoeld tot -8 ° C met een scansnelheid van -3 ° C / min. Na het evenwicht gedurende 20 min bij deze temperatuur het monster werd verwarmd tot 50 ° C met een scan-rate van 2 ° C / min. Belichtingstijd voor SWAXS-spectra werd 15 s per frame (4 frames / min) gedurende de gehele scan.
.jpg)
De overeenkomstige signaal van de microcalorimter (blauw) wordt weergegeven in het midden tussen de SAXS en WAXS-plots en toont verschillende endo-en exo-thermische overgangen bij temperaturen die in de plot (het monster-temperatuur tijdens de scan en equilibratie wordt gegeven in rood). De respectievelijke d-waarden van de Bragg-pieken afkomstig van de rooster structuur van de steekproef worden ook aangegeven in de SAXS en WAXS patronen.
Overzicht
Omdat het kan worden opgemaakt uit de DSC-signaal en SWAXS-curves, de kristallisatie en het smelten overgangen zijn niet 'symmetrisch', dat wil zeggen tijdens het smelten van de structuur ondergaat een aanvullende overgangsperiode niet in de kristallisatie proces.
Auteurs - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. Bodner en P. Laggner Bron - Hecus
Voor meer informatie over deze bron, kunt u terecht op Hecus.