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Temas Abordados
Fundo
DSC simultâneos / SWAXS
Concepção e montagem do S3-MICROcaliX
Medidas e Resultados
Sumário
Fundo
Calorimetria exploratória (DSC) foi combinada com pequeno ângulo de espalhamento de raios-X (SAXS) e foi incorporada ao laboratório S3-Micro sistema SWAX câmera . Ele é baseado em uma um brilhante, focando-ponto laboratório de raios-X microsource / óptica e equipado com um rápido e confiável sistema dual-1D detector de SAXS simultânea e medições WAXS.
DSC simultâneos / SWAXS
DSC simultâneos / SWAXS fornece informações em tempo real sobre os acontecimentos durante as transições nanoestrutural entálpicos, por exemplo, um tema essencial na comida, drogas e produtos farmacêuticos-analytics. Na nota de aplicação seguinte apresentamos os resultados de DSC / SWAX medições da gordura do leite anidro (AMF - 20 mg), realizado com o S3-MICROcaliX em um resfriamento (80 ° a 8 ° C) e posterior aquecimento digitalização a partir de ( -8 ° C a 50 ° C).
Concepção e montagem do S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX em laboratório: A amostra microcalorimeter estágio está integrado no SWAXS câmera (S3-MICRO) que é equipado com dois independentes linear 1D-PSD detectores de SAXS simultânea e medições WAXS, respectivamente. Dimensões aproximadamente: 80 x 15 x 40 cm.
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Figura 1. O sistema de MICROcaliX Hecus.
Detalhes do palco da amostra microcalorimeter: Capacidade: 20 il em 1,5 milímetros de quartzo-capilares. Max. taxa de aquecimento: 5 ° C / min. Max. faixa de temperatura: -30 a 200 ° C. Dimensões do bloco: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Medidas e Resultados
DSC / SWAXS scan da AMF: A partir de 80 ° C (onde a amostra foi equilibrada por 10 min, a fim de apagar qualquer memória de cristal) a amostra foi resfriada até -8 ° C com velocidade de varredura de -3 ° C / min. Depois de equilíbrio por 20 min nesta temperatura a amostra foi aquecida até 50 ° C com uma velocidade de varredura de 2 ° C / min. Tempo de exposição para SWAXS-espectros foi de 15 s por quadro (4 frames / min) em todo o scan completo.
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O sinal correspondente do microcalorimter (azul) é exibido no meio entre o SAXS e WAXS-plots e mostra vários endo-e exo-térmica transições em temperaturas indicadas na trama (a amostra de temperatura durante a verificação e equilíbrio é dado em vermelho). Os respectivos valores de d da Bragg-picos provenientes da estrutura cristalina da amostra também são indicados no SAXS e padrões WAXS.
Sumário
Como pode ser visto a partir do sinal e DSC-SWAXS-curvas, a cristalização de fusão e transições não são "simétrica", ou seja, durante a fusão a estrutura passa por uma transição adicionais não estão presentes no processo de cristalização.
Autores - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. e P. Bodner Fonte Laggner - Hecus
Para mais informações sobre essa fonte, por favor visite Hecus.