讨论主题
背景
同时DSC / SWAXS
S3 - MICROcaliX的设计和安装
测量数据和结果
摘要
背景
扫描量热(DSC)已结合小角X射线散射(SAXS)和S3微型SWAX摄像系统进入实验室成立。它是基于在一个点,集中的辉煌,实验室X射线microsource /光学一个配备快速和可靠的同时SAXS和WAXS测量1D双探测器系统。
同时DSC / SWAXS
同时DSC / SWAXS焓过渡期间的纳米结构的事件,一个主题中必不可少的,例如提供实时信息,食品,药品和制药分析。在下面的应用笔记中,我们目前无水乳脂肪DSC / SWAX测量结果(AMF - 20毫克)与S3 - MICROcaliX冷却(80 °〜-8 ° C)和随后的加热扫描( -8 ° C至50 ° C)。
S3 - MICROcaliX的设计和安装
S3 - MICROcaliX在实验室微量样品阶段是集成到SWAXS的相机(S3 - MICRO) ,这是两个独立的线性一维PSD的探测器同时SAXS和WAXS测量,分别配备。尺寸约:80 × 15 × 40厘米。
图1。Hecus MICROcaliX系统。
微量样品阶段的详细信息:容量:20金正日在1.5毫米的石英毛细管。最大升温速率:5 ° C /分钟。最大温度范围:-30到200 ° C。块的尺寸:4.5 × 6.5 × 22厘米。
测量数据和结果
DSC / SWAXS扫描的AMF:在80 ° C(样品平衡10分钟,以清除任何晶体内存)样品降温至-8℃,一个-3℃/扫描速度分。在此温度下平衡20分钟后,样品被加热到50℃,扫描速率2℃/分钟。 SWAXS谱的暴露时间是整个扫描(4张/分钟),每帧15的小号。
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microcalorimter(蓝色)之间的中间SAXS和WAXS图,并显示各种远藤和情节(在扫描和平衡的样品温度显示的温度放热转换给出相应的信号显示在红色)。从样品的晶格结构的布拉格峰各自的D -值也表示在SAXS和WAXS模式。
摘要
由于DSC信号和SWAXS曲线可以看出,结晶和熔融转变不“对称”,即在熔化的结构经历了一个额外的过渡,在结晶过程中不存在的。
- M. Kriechbaum,P. Herrnegger,博德纳及P. Laggner源- Hecus
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