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包括的事宜
背景
同時 DSC/SWAXS
S3-MICROcaliX 的設計和設置
評定和結果
彙總
背景
掃描量熱 (DSC) 與小角度 X-射線分散結合了 (SAXS) 和合併到實驗室 S3 微 SWAX 照相機系統裡。 它是在精采，點集中的實驗室 X-射線 microsource/光學的基於 a 和用同時 SAXS 和 WAXS 評定的一個快速和可靠的 1D 雙重探測器系統裝備。
同時 DSC/SWAXS
在 enthalpic 轉移期間，即同時 DSC/SWAXS 在 nanostructural 活動實時情報，事宜重要在食物，藥物和 pharma 邏輯分析方法。 在下列應用註解我們存在無水牛奶脂肪 (AMF - 20 的 DSC/SWAX 評定的結果毫克) 進行與 S3-MICROcaliX 在冷卻 (80° 到 -8°C) 和隨後的熱化掃描從 (- 8°C 到 50°C)。
S3-MICROcaliX 的設計和設置
S3-MICROcaliX 在實驗室裡： 微熱量計範例階段分別為集成到用同時 SAXS 和 WAXS 評定的二臺獨立線性 1D-PSD 探測器裝備的 SWAXS 照相機 (S3-MICRO)。 近似維數： 80 x 15 x 40 cm。
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圖 1。 從 Hecus 的 MICROcaliX 系統。
微熱量計範例階段的詳細資料： 能力： 20 在 1.5 mm 石英血絲的 ìl。 最大。 熱化比率： 5°C/min. 最大。 溫度範圍： -30 對 200°C. 塊的維數： 4.5 x 6.5 x 22 cm。
評定和結果
AMF DSC/SWAXS 掃描： 開始在 80°C (其中這個範例被平均在 10 分鐘為了清除所有水晶內存) 這個範例首先冷靜了冷卻對與 -3°C/min. 的掃瞄速率的 -8°C。 在 20 分鐘的平衡在這個範例被加熱至與 2°C/min. SWAXS 光譜以後的曝光時間掃描比率的 50°C 的此溫度是 15 s 每個框架 (4 個框架/分鐘) 在整個中瀏覽。
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microcalorimter 的對應的信號 (藍色)在 SAXS 和 WAXS 劇情之間的中間名被顯示并且顯示多種內和放熱轉移在指示的溫度在這種劇情 (範例溫度在掃描和平衡時在紅色被測量)。 起源於範例的晶格結構的 Bragg 峰頂的各自 D 價值在 SAXS 和 WAXS 模式也指示。
彙總
因為能從 DSC 信號和 SWAXS 曲線被看見，結晶和熔化的轉移不是 「對稱的」，即在熔化這個結構期間經過一個另外的轉移不當前在結晶進程中。
作者 - M.Kriechbaum、 P.Herrnegger、 S.Bodner 和 P.Laggner 來源 - Hecus
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