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Themen Umfaßt
Hintergrund
Auslegung und Installation des S3-MICROcaliX
Maße und Ergebnisse
Zusammenfassung
Hintergrund
Scannenkalorimetrie (DSC) ist mit dem Klein-winkel Röntgenstrahlzerstreuen (SAXS) kombiniert worden und wurde in die Labor-S3-Micro SWAX-Kamera Anlage enthalten. Es ist basiertes a auf einem glänzenden, Punkt-FokussierungslaborRöntgenstrahl microsource/einer Optik und ausgerüstet mit einer schnellen und zuverlässigen Doppel-detektor 1D Anlage für simultane SAXS- und WAXS-Maße. Simultanes DSC/SWAXS stellt Echtzeitinformationen auf den nanostructural Ereignissen während der enthalpic Übergänge, ein Thema zur Verfügung, das z.B. in der Nahrung wesentlich ist, drogen- und im PharmaAnalytics.
In der folgenden Anwendungsanmerkung stellen wir die Ergebnisse DSC-/SWAXmaße trockenen Silber-behenate Pulvers dar, das mit dem S3-MICROcaliX in einem Heizungscan durchgeführt wird. Dieses trockene Pulver weist einen Lamellengitterabstand von 58,4 Å auf (bei Zimmertemperatur) der häufig für eckige Schuppenkalibrierung in SAXS verwendet wird.
Auslegung und Installation des S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX im Labor: Die Mikrokalorimeter Probestufe ist in die SWAXS-Kamera (S3-MICRO) die mit zwei unabhängigen linearen Detektoren 1D-PSD für simultane SAXS- und WAXS-measuremnts ausgerüstet wird, beziehungsweise integriert. Abmessungen ungefähr: 80 x 15 x 40 cm.
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Abbildung 1. Die MICROcaliX-Anlage von Hecus.
Detail der Mikrokalorimeterbeispielstufe: Kapazität: µl 20 in 1,5 mm-Quarzkapillaren. Max. HeizungRate: 5°C/min. Max. Temperaturreichweite: -30 zu den Abmessungen 200°C. des Blockes: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Maße und Ergebnisse
Heizender Scan des trockenen (CH (3CH)2 -20 COOAg) Pulvers AG-Behenate (mg 30) von 20° zu 200°C an einem konstanten ScanRate von 1.5°C/min und an einer Expositionsdauer des Musters 1min/SAXS (1.5°C/frame). Der SAXS-Intensität Konturplan (a) zeigt die letzten 60 Felder (T von 110° bis 200°C). Die entsprechenden Signale des microcalorimter werden auf dem Recht angezeigt, welches das zeigen (endothermische) Wärmeflusssignal (rot) und Temperaturen T (black=furnace T, blue=sample T). Die fünf entdeckten die nanostructural Übergänge, die durch SAXS gesehen wurden und Kalorimetrie werden durch die Pfeile angezeigt. Über 200°C hinaus zerlegt die Probe. Nach Links: (B, C) SAXS- und WAXS-Spektren aller Felder (T von 20° bis 200°C) werden gezeigt.
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Abbildung 2. DSC-SAXS von Silber-behenate Pulver
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Abbildung 3. DSC-SAXS/WAXS von Silber-behenate Pulver
Zusammenfassung
Das Lamellengitter (Ordnung der langen Reichweite, 58,4 A) von Silber-behenate macht einige (endothermische) strukturelle Übergänge vor thermischer Aufspaltung durch (>200°). Nach Heizung zwischen verschiedenen Zellen des Gitters 120°C und 200°C 4 werden in SAXS mit den Gitterabständen beobachtet, die immer kleiner als das vorhergehende sind. Die Kurzstrecken (seitliche) Ordnung (~ 4 A) ist sofort nach dem ersten Übergang an 130°C verloren, während es im WAXS-Spektrum offenbar gesehen werden kann.
Autoren - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner und P.Laggner
Quelle - Hecus
Zu mehr Information über diese Quelle, besuchen Sie bitte Hecus.