.jpg)
Θέματα που καλύπτονται
Φόντο
Σχεδιασμός και συναρμολόγηση των S3-MICROcaliX
Μετρήσεις και αποτελέσματα
Περίληψη
Φόντο
Θερμιδομετρία σάρωσης (DSC) έχει συνδυαστεί με μικρή γωνία ακτίνων Χ (SAXS) και ενσωματώθηκε στο εργαστήριο S3-Micro SWAX-κάμερα σύστημα . Βασίζεται α σχετικά με μια λαμπρή, σημείο-με επίκεντρο εργαστήριο ακτίνων Χ microsource / οπτική και εξοπλισμένο με μια γρήγορη και αξιόπιστη 1D σύστημα dual-ανιχνευτή για ταυτόχρονη SAXS και WAXS μετρήσεις. Ταυτόχρονη DSC / SWAXS παρέχει σε πραγματικό χρόνο πληροφορίες σχετικά με την nanostructural γεγονότα κατά τη διάρκεια enthalpic μεταβάσεις, ένα θέμα ουσιαστικό, π.χ. σε τρόφιμα, φάρμακα και φαρμακευτικές-analytics.
Στο επόμενο σημείωμα εφαρμογή παρουσιάζουμε τα αποτελέσματα της DSC / SWAX μετρήσεις των ξηρών ασήμι-behenate σκόνη που εκτελούνται με το S3-MICROcaliX σε θέρμανση-scan. Αυτή η ξηρή σκόνη παρουσιάζει πεταλοειδή απόσταση πλέγμα των 58,4 α (σε θερμοκρασία δωματίου), το οποίο χρησιμοποιείται συχνά για γωνιακό βαθμονόμηση σε κλίμακα SAXS.
Σχεδιασμός και συναρμολόγηση των S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX στο εργαστήριο: Η Microcalorimeter δείγμα σταδίου είναι ενσωματωμένο στο SWAXS-κάμερα (S3-μικρο) το οποίο είναι εξοπλισμένο με δύο ανεξάρτητες γραμμική 1D-PSD ανιχνευτών για ταυτόχρονη SAXS και WAXS measuremnts, αντίστοιχα. Διαστάσεις κατά προσέγγιση: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Σχήμα 1. Το σύστημα MICROcaliX από Hecus.
Λεπτομέρεια από το στάδιο του δείγματος microcalorimeter: Χωρητικότητα: 20 μl σε 1,5 χιλιοστά χαλαζία-τριχοειδή αγγεία. Max. θέρμανση-ποσοστό: 5 ° C / min. Max. θερμοκρασία εύρος: -30 έως 200 ° C. Διαστάσεις του μπλοκ: 4.5 x 6.5 x 22 cm.
Μετρήσεις και αποτελέσματα
Σάρωση Θέρμανση ξηρού Ag-Behenate (CH 3 - (CH 2) 20-COOAg) σε σκόνη (30 mg) από 20 ° έως 200 ° C σε σταθερή scan-ποσοστό 1,5 ° C / min και το χρόνο έκθεσης του 1min / SAXS μοτίβο (1,5 ° C / καρέ). Η SAXS έντασης περίγραμμα-οικοπέδου (Α) δείχνει τα τελευταία 60 καρέ (T από 110 ° έως 200 ° C). Τα αντίστοιχα σήματα της microcalorimter εμφανίζεται στα δεξιά δείχνει την (ενδόθερμη) θερμική ροή σήματος (κόκκινο), και η θερμοκρασία Τ (μαύρο = καμίνι T, μπλε = δείγμα T). Τα πέντε ανιχνεύονται nanostructural μεταβάσεις θεωρείται από SAXS και θερμιδομετρία υποδεικνύεται από τα βέλη. Πέρα από 200 ° C το δείγμα αποσυντίθεται. Προς τα αριστερά: (B, C) SAXS και WAXS φάσματα όλων των πλαισίων (T από 20 ° έως 200 ° C) παρουσιάζονται.
.jpg)
Σχήμα 2. DSC-SAXS της Silver-behenate σκόνη
.jpg)
Σχήμα 3. DSC-SAXS/WAXS της Silver-behenate σκόνη
Περίληψη
Τα πεταλοειδή πλέγμα (μακρύ ώστε εύρος, 58,4 Α) της Silver-behenate υποβάλλεται σε αρκετά (ενδόθερμη) διαρθρωτικών αλλαγών πριν από τη θερμική αποσύνθεση (> 200 °). Μετά την θέρμανση μεταξύ 120 ° C και 200 ° C είναι 4 διαφορετικές δομές πλέγμα που παρατηρήθηκαν σε SAXS με πλέγμα αποστάσεις είναι πάντα μικρότερη από την προηγούμενη. Η μικρής εμβέλειας (πλευρική) σειρά (~ 4 Α) χάνεται αμέσως μετά την πρώτη μετάβαση στους 130 ° C, καθώς μπορεί να φανεί καθαρά στο WAXS φάσματος.
Συγγραφείς - Μ. Kriechbaum, Π. Herrnegger, Σ. Bodner και Π. Laggner
Πηγή - Hecus
Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με αυτή την πηγή, παρακαλώ επισκεφθείτε Hecus.