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Fondo
Progettazione e installazione della S3-MICROcaliX
Misure e risultati
Riassunto
Fondo
Calorimetria a scansione (DSC) è stato combinato con piccolo angolo X-ray scattering (SAXS) ed è stato incorporato nel laboratorio S3-SWAX micro-sistema di telecamere . Si basa su uno brillante, punto di messa a fuoco-laboratorio a raggi X Microsource / ottica e dotato di un veloce e affidabile 1D dual-detector sistema per SAXS simultanea e misure WAXS. Simultanea DSC / SWAXS fornisce informazioni in tempo reale sugli eventi nanostrutturale durante le transizioni entalpico, un esempio importante tema di alimenti, farmaci e farma-analisi.
Nella nota seguente applicazione presentiamo i risultati di DSC / SWAX misure di secco argento behenate polvere eseguita con l' S3-MICROcaliX in un riscaldamento a scansione. Questa polvere secca presenta una spaziatura lamellare reticolo di 58,4 Å (a temperatura ambiente) che viene spesso utilizzato per la calibrazione scala angolare SAXS.
Progettazione e installazione della S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX in laboratorio: il campione microcalorimetro stadi è integrato nel SWAXS-camera (S3-MICRO) che è dotata di due indipendenti lineari 1D-PSD rivelatori per SAXS simultanea e measuremnts WAXS, rispettivamente. Dimensioni circa: 80 x 15 x 40 cm.
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Figura 1. Il sistema MICROcaliX da Hecus.
Particolare della scena campione microcalorimetro: Capacità: 20 l a 1,5 millimetri di quarzo-capillari. Max. riscaldamento-rate: 5 ° C / min. Max. temperatura: da -30 a 200 ° C. Dimensioni del blocco: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Misure e risultati
Scansione di riscaldamento a secco Ag-Behenate (CH 3 - (CH 2) 20-COOAg) in polvere (30 mg) da 20 ° a 200 ° C ad una scansione costante del tasso di 1,5 ° C / min e un tempo di esposizione di / 1min SAXS modello (1,5 ° C / telaio). Il SAXS intensità contorno-plot (A), mostra gli ultimi 60 fotogrammi (T da 110 ° a 200 ° C). I segnali corrispondente del microcalorimter vengono visualizzati sulla destra mostra la (endotermico) flusso di calore del segnale (rosso), e le temperature T (nero = forno T, blu = campione T). I cinque transizioni rilevato nanostrutturale visto da SAXS e la calorimetria sono indicate dalle frecce. Al di là di 200 ° C il campione si decompone. A sinistra: (B, C) e spettri SAXS WAXS di tutti i frame (T da 20 ° a 200 ° C) vengono visualizzati.
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Figura 2. DSC-SAXS di Silver-behenate polvere
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DSC-SAXS/WAXS Figura 3. Behenate di argento in polvere
Riassunto
Il reticolo lamellare (ordine a lungo raggio, il 58,4 A) di Argento-behenate subisce diversi (endotermico) transizioni strutturali prima di decomposizione termica (> 200 °). A seguito di riscaldamento tra 120 ° C e 200 ° C 4 strutture a traliccio differenti si osservano in SAXS con reticolo-distanze sempre più piccolo di quello precedente. Il corto raggio (laterale) ordine (~ 4 A) si perde subito dopo la prima transizione a 130 ° C come si può vedere chiaramente nella WAXS spettro.
Autori - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. Bodner e P. Laggner
Fonte - Hecus
Per ulteriori informazioni su questa fonte, si prega di visitare Hecus.