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カバーされるトピック
背景
S3-MICROcaliX のデザインそしてセットアップ
測定および結果
概要
背景
スキャンの熱量測定 (DSC) は小型角度の X 線分散と (SAXS) 結合され、実験室の S3 マイクロ SWAX カメラシステムに組み込まれました。 それは華麗な、ポイント集中の実験室の X 線の microsource/光学の基づいた a 同時 SAXS および WAXS の測定のための速く、信頼できる 1D 二重探知器システムと装備されていてです。 同時 DSC/SWAXS は enthalpic 転移の間に nanostructural イベントでリアルタイム情報、食糧、薬物および pharma analytics で例えば必要なトピックを提供します。
次のアプリケーションノートで私達は暖房スキャンで S3-MICROcaliX と行われる乾燥した銀behenate の粉の DSC/SWAX の測定の結果を示します。 この乾燥した粉は SAXS で角のスケールの口径測定のために頻繁に使用される 58.4 Å の薄板の格子間隔を表わします (室温で)。
S3-MICROcaliX のデザインそしてセットアップ
実験室の S3-MICROcaliX: Microcalorimeter のサンプル段階は同時 SAXS および WAXS の measuremnts のための 2 つの独立した線形 1D-PSD 探知器が装備されている SWAXS カメラ (S3-MICRO)、にそれぞれ統合されています。 およそ次元: 80 x 15 x 40 cm。
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図 1。 Hecus からの MICROcaliX システム。
microcalorimeter のサンプル段階の細部: 容量: 1.5 mm の水晶毛管の 20 µl。 最大。 暖房レート: 5°C/min. 最大。 温度範囲: -30 ブロックの 200°C. 次元に: 4.5 x 6.5 x 22 cm。
測定および結果
20° からの 1.5°C/min の一定したスキャンレート3および 1min/SAXS2 パターン20の露光時間の 200°C への乾燥した AgBehenate (CH (CH) - COOAg) 粉の熱するスキャン (30 mg) (1.5°C/frame)。 SAXS 強度の輪郭プロット (a) は最後の 60 のフレーム (110° からの 200°C) への T を示します。 microcalorimter の対応するシグナルは (吸熱の) 熱流のシグナルを (赤い) 示す権利および温度 T (black=furnace T の T) blue=sample に表示されます。 5 つは SAXS によって見られた nanostructural 転移を検出し、熱量測定は矢によって明記されます。 200°C を越えてサンプルは分解します。 左に: (B、 C) すべてのフレームの SAXS および WAXS スペクトル (20° からの 200°C) への T は示されています。
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銀behenate の粉の図 2. DSC-SAXS
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銀behenate の粉の図 3. DSC-SAXS/WAXS
概要
薄板の格子 (長距離順序、 A) 銀behenate の 58.4 は熱分解 (>200° 経ます) の前に複数の (吸熱の) 構造転移を。 120°C および 200°C 4 異なる格子構造の間の暖房に前のものより小さい格子間隔の SAXS で常に観察されます。 それが WAXS スペクトルではっきり見ることができると同時に短距離 (側面) 順序 (~ 4 A) は 130°C の最初の転移の直後に失われます。
著者 - M.Kriechbaum、 P.Herrnegger、 S.Bodner および P.Laggner
ソース - Hecus
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