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다루는 주제
배경
설계 및 S3 - MICROcaliX의 설정
측정 및 결과
개요
배경
스캐닝 열량 측정 (DSC)는 작은 앵글 X - 선 산란 (SAXS)과 결합되어 있으며 실험실에 통합되었습니다 S3 - 마이크로 SWAX 카메라 시스템 . 이것은 재기 넘치는, 포인트 국한 연구실 X - 선 microsource / 광학에 A를 기반으로하고 동시 SAXS과 WAXS 측정을위한 빠르고 안정적인 1D 이중 검출기 시스템을 갖추고 있습니다. 동시 DSC / SWAXS이 enthalpic 전환기 동안 nanostructural 행사의 주제를 필수 예에 대한 실시간 정보를 제공 식품, 의약품 및 제약 - 분석.
다음의 애플 리케이션 노트에서는 수행할 건조 실버 베헤네이트 분말의 DSC / SWAX 측정의 결과를 현재의 S3 - MICROcaliX 난방 스캔에 있습니다. 이것은 건조한 가루는 자주 SAXS의 각도 눈금 보정에 사용되는 58.4의 층상 격자 간격을 (실온에서) 전시하고 있습니다.
설계 및 S3 - MICROcaliX의 설정
S3 - MICROcaliX 실험실에서 : Microcalorimeter 샘플 단계는 통합되어 SWAXS 카메라 (S3 - MICRO) 동시 SAXS 및 WAXS의 measuremnts에 대한 두 개의 독립적인 선형 1D - PSD 감지기, 각각 갖추고 있습니다. 대략 크기 : 80 X 15 X 40cm.
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Hecus에서 그림 1. MICROcaliX 시스템.
microcalorimeter 샘플 단계의 세부 정보 : 용량 : 1.5 mm - 석영 모세관 20 μl. 맥스. 가열 속도 : 5 ° C / 분. 맥스. 온도 범위 : 200 ~ -30 ° C. 블록의 크기 : 4.5 X 6.5 X 22cm.
측정 및 결과
드라이 자세 - 베헤네이트의 난방 장치 스캔 (CH 3 - (CH 2) 20 COOAg) 20 °에서 200 파우더 (30 MG) ° C 1.5 스캔 속도 상수에서 ° C / 분 및 1min /의 노출 시간 SAXS 패턴 (1.5 ° C / 프레임). SAXS - 강도 곡선 - 음모 (A)는 지난 60 프레임을 (110 °에서 200 ° C에 T)를 보여줍니다. microcalorimter의 해당 신호 (흡열) 열 흐름 신호 (적색)를 보여주는 오른쪽에 표시하고, 온도 T (블랙 = 용광로 T, 파랑 = 샘플 T). 아르 SAXS 및 열량에 의해 본 다섯 감지 nanostructural 전환은 화살표로 표시됩니다. 200 이외 ° C 예제 분해. 왼쪽 : (B, C) SAXS 모든 프레임 (20 °에서 200 ° C T) 표시됩니다 WAXS의 스펙트럼.
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그림 2. DSC - SAXS의 실버 - 베헤네이트 분말
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실버 - 베헤네이트 파우더의 그림 3. DSC-SAXS/WAXS
개요
실버 - 베헤네이트의 층상 격자 (장거리 순서, 58.4)은 열 분해 (> 200 °)하기 전에 몇 가지 (흡열) 구조 전환을 겪습. 120 사이의 가열시 ° C와 200 ° C 4 개의 격자 구조는 이전보다 격자 - spacings 항상 작은와 SAXS에서 관찰됩니다. 짧은 범위 (측면) 주문 (~ 4) 즉시 130에 처음으로 전환 후 손실됩니다 ° C 그것이 명확하게 WAXS - 스펙트럼에서 볼 수 있듯이.
저자 - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. Bodner 및 P. Laggner
소스 - Hecus
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