.jpg)
Besproken Onderwerpen
Achtergrond
Ontwerp en Opstelling van s3-MICROcaliX
Metingen en Resultaten
Samenvatting
Achtergrond
De calorimetrie van het Aftasten is (DSC) met small-angle Röntgenstraal gecombineerd die (SAXS) verspreiden zich en opgenomen in laboratorium s3-Micro- het SWAX-Camera systeem. Het is gebaseerde a op briljant, punt-concentreert microsource van de laboratoriumRöntgenstraal/optica en uitgerust met een snel en betrouwbaar 1D dubbel-detectorsysteem voor gelijktijdige metingen SAXS en WAXS. Gelijktijdige DSC/SWAXS verstrekt informatie in real time over de nanostructural gebeurtenissen tijdens enthalpic overgangen, een onderwerp essentieel b.v. in voedsel, drug en pharma-analytics.
In de volgende toepassingsnota stellen wij de resultaten van metingen DSC/SWAX van droog zilveren-behenate-verzilverd die poeder voor met s3-MICROcaliX in een ver*warmen-aftasten worden uitgevoerd. Dit droge poeder stelt het gelamelleerde rooster uit elkaar plaatsen van 58.4 Å (bij kamertemperatuur) tentoon die vaak voor hoekige schaalkaliberbepaling in SAXS wordt gebruikt.
Ontwerp en Opstelling van s3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX in het laboratorium: Het steekproef-stadium van de Microcalorimeter is geïntegreerd in de SWAXS-Camera (s3-MICRO) die met twee onafhankelijke lineaire detectors 1D-PSD voor gelijktijdige SAXS en WAXS measuremnts uitgerust is, respectievelijk. Afmetingen ongeveer: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Figuur 1. Het systeem MICROcaliX van Hecus.
Detail van het stadium van de microcalorimetersteekproef: Capaciteit: 20 µl in 1.5 mm kwarts-haarvaten. Max. ver*warmen-tarief: 5°C/min. Max. temperatuur-waaier: -30 aan Afmetingen 200°C. van het blok: 4.5 x 6.5 x 22 cm.
Metingen en Resultaten
Het Verwarmen aftasten van droog (CH (3CH)2 -20 COOAg) poeder ag-Behenate (30 mg) van 20° aan 200°C aan een constant aftasten-tarief van 1.5°C/min en een blootstellingstijd van patroon 1min/SAXS (1.5°C/frame). Toont het SAXS-Intensiteit contour-perceel (a) de laatste 60 frames (T van 110° aan 200°C). De overeenkomstige signalen van microcalorimter worden op het recht getoond het (endotherme) tonen (rode) warmtedebietsignaal, en temperaturen T die (black=furnace T, blue=sample T). De vijf ontdekte nanostructural die overgangen door SAXS en calorimetrie worden gezien worden vermeld door de pijlen. Voorbij 200°C ontbindt de steekproef. Aan de linkerzijde: (B, C) de spectrums SAXS en WAXS van alle frames (T van 20° aan 200°C) worden getoond.
.jpg)
Figuur 2. Dsc-SAXS van zilveren-behenate-Verzilverd poeder
.jpg)
Figuur 3. Dsc-SAXS/WAXS van zilveren-behenate-Verzilverd poeder
Samenvatting
Het gelamelleerde rooster (lange waaierorde, 58.4 A) van zilveren-behenate-Verzilvert ondergaat verscheidene (endotherme) structurele overgangen vóór thermische decompositie (>200°). Op het verwarmen tussen 120°C en 200°C 4 worden de verschillende roosterstructuren waargenomen in SAXS met rooster-tussenruimtes altijd kleiner dan vorige. De (zij) orde op korte termijn (~ 4 A) wordt verloren onmiddellijk na de eerste overgang bij 130°C aangezien het duidelijk in het WAXS-Spectrum kan worden gezien.
Auteurs - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner en P.Laggner
Bron - Hecus
Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Hecus.