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Assuntos Cobertos
Fundo
Projecto e Instalação do S3-MICROcaliX
Medidas e Resultados
Sumário
Fundo
A calorimetria da Exploração (DSC) foi combinada com a dispersão de Raio X do pequeno-ângulo (SAXS) e foi incorporada no sistema da SWAX-câmera do laboratório S3-Micro. É a baseado em um microsource do Raio X do laboratório/sistema ótico brilhantes, ponto-focalizando e equipado com um sistema rápido e seguro do duplo-detector 1D para medidas simultâneas de SAXS e de WAXS. DSC/SWAXS Simultâneo fornece a informação do tempo real nos eventos nanostructural durante transições enthalpic, um assunto essencial por exemplo no alimento, a droga e a Pharma-analítica.
Na seguinte nota de aplicação nós apresentamos os resultados de medidas de DSC/SWAX do pó seco da prata-behenate executado com o S3-MICROcaliX em uma aquecimento-varredura. Este pó seco exibe um afastamento lameloso da estrutura de 58,4 Å (na temperatura ambiente) que seja usado freqüentemente para a calibração angular da escala em SAXS.
Projecto e Instalação do S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX no laboratório: A amostra-fase do Microcalorimeter é integrada na SWAXS-câmera (S3-MICRO) que é equipada com os dois detectores 1D-PSD lineares independentes para measuremnts simultâneos de SAXS e de WAXS, respectivamente. Dimensões aproximadamente: 80 x 15 x 40 cm.
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Figura 1. O sistema de MICROcaliX de Hecus.
Detalhe da fase da amostra do microcalorimeter: Capacidade: µl 20 em quartzo-capilares de 1,5 milímetros. Aquecimento-taxa Máxima: 5°C/min. Variação da temperatura Máxima: -30 às Dimensões 200°C. do bloco: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Medidas e Resultados
Varredura de Aquecimento (CH (CH3) -2 COOAg20) do pó AG-Behenate seco (magnésio 30) de 20° a 200°C em uma varredura-taxa constante de 1.5°C/min e em uma estadia de exposição do teste padrão 1min/SAXS (1.5°C/frame). O contorno-lote da SAXS-intensidade (a) mostra os últimos 60 quadros (T de 110° a 200°C). Os sinais correspondentes do microcalorimter são indicados à direita que mostram o sinal (endothermic) do fluxo térmico (vermelho), e as temperaturas T (black=furnace T, blue=sample T). Os cinco detectaram as transições nanostructural vistas por SAXS e a calorimetria é indicada pelas setas. Além de 200°C a amostra decompor. À esquerda: (B, C) espectros de SAXS e de WAXS de todos os quadros (T de 20° a 200°C) é mostrado.
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Figura 2. DSC-SAXS do pó da Prata-behenate
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Figura 3. DSC-SAXS/WAXS do pó da Prata-behenate
Sumário
A estrutura lamelosa (o pedido da longa distância, 58,4 A) da Prata-behenate se submete a diversas transições estruturais (endothermic) antes da decomposição térmica (>200°). Em Cima do aquecimento entre estruturas de estrutura 120°C e 200°C 4 diferentes são observados em SAXS com os estrutura-afastamentos sempre menores do que precedente. O pedido (lateral) shortrange (o ~ 4 A) está perdido imediatamente depois da primeira transição em 130°C enquanto se pode claramente ver no WAXS-espectro.
Autores - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner e P.Laggner
Source - Hecus
Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor Hecus.