.jpg)
Покрытые Темы
Предпосылка
Конструкция и Настроение S3-MICROcaliX
Измерения и Результаты
Сводка
Предпосылка
Калориметрия Скеннирования (DSC) была совмещена с малоугольный разбрасывать Рентгеновского Снимка (SAXS) и была включена в систему SWAX-камеры лаборатории S3-Micro. Это основанное a на гениальных, пункт-фокусируя microsource Рентгеновского Снимка лаборатории/оптике и оборудовано с быстрой и надежной системой двойн-детектора 1D для одновременных измерений SAXS и WAXS. Одновременное DSC/SWAXS обеспечивает в реальном масштабе времени информацию на nanostructural случаях во время enthalpic переходов, тему необходимую например в еде, снадобье и pharma-analytics.
В следующем примечании по применению мы представляем результаты измерений DSC/SWAX сухого порошка серебра-behenate выполненного с S3-MICROcaliX в топлени-развертке. Этот сухой порошок показывает тонкослоистое дистанционирование решетки 58,4 Å (на комнатной температуре) которое часто использовано для угловой тарировки маштаба в SAXS.
Конструкция и Настроение S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX в лаборатории: Образц-этап Микрокалориметра интегрирован в SWAXS-камеру (S3-MICRO) которая оборудована с 2 независимыми линейными детекторами 1D-PSD для одновременных measuremnts SAXS и WAXS, соответственно. Размеры приблизительно: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Диаграмма 1. Система MICROcaliX от Hecus.
Деталь этапа образца микрокалориметра: Емкость: µl 20 в кварц-капиллярах 1,5 mm. Максимальный тариф на отопление: 5°C/min. Максимальный диапазон температур: -30 к Размерам 200°C. блока: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Измерения и Результаты
Нагрюя развертка сухого (CH (3CH)2 -20 COOAg) порошка Ag-Behenate (mg 30) от 20° к 200°C на постоянн частоте сканирования 1.5°C/min и выдержке картины 1min/SAXS (1.5°C/frame). Контур-график SAXS-интенсивности (A) показывает последние 60 кадров (T от 110° к 200°C). Соответствуя сигналы microcalorimter показаны на праве показывая (эндотермический) сигнал теплового потока (красный), и температурах T (black=furnace T, blue=sample T). 5 обнаружили nanostructural переходы увиденные SAXS и калориметрия показана стрелками. За 200°C образец разлагает. К левой стороне: (B, C) показаны спектры SAXS и WAXS всех рамок (T от 20° к 200°C).
.jpg)
Диаграмма 2. DSC-SAXS порошка Серебра-behenate
.jpg)
Диаграмма 3. DSC-SAXS/WAXS порошка Серебра-behenate
Сводка
Тонкослоистая решетка (заказ долгосрочного, 58,4 A) Серебра-behenate проходит несколько (эндотермических) структурных переходов перед термическим распадом (>200°). На топлении между различными решетчатыми структурами 120°C и 200°C 4 наблюдайте в SAXS с решетк-дистанционированиями всегда более малыми чем предыдущее одно. Кракторейсовый (боковой) заказ (~ 4 A) потерян немедленно после первого перехода на 130°C по мере того как его можно ясно увидеть в WAXS-спектре.
Авторы - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner и P.Laggner
Источник - Hecus
Для больше информации на этом источнике, пожалуйста посетите Hecus.