.jpg)
Täckte Ämnen
Bakgrund
Designen och Ställer In av S3en-MICROcaliX
Mätningar och Resultat
Summariskt
Bakgrund
Scanningcalorimetry (DSC) har kombinerats med liten-metar Röntgar spridningen (SAXS) och inkorporerades in i SWAX-kameran för laboratoriumet S3-Micro systemet. Det är baserat a på ett briljant och peka-att fokusera laboratoriumet Röntga microsource/optik och utrustat med en fasta och ett pålitligt dubbel-avkännare 1D system för samtidiga SAXS- och WAXS-mätningar. Samtidig DSC/SWAXS ger realtidsinformation på de nanostructural händelserna under enthalpic övergångar, ett ämne som är nödvändigt e.g i mat, drogen och pharma-analytics.
I applikationen notera efter oss framlägger resultaten av DSC-/SWAXmätningar av torrt försilvrar-behenate pudrar utfört med S3en-MICROcaliX i enbildläsning. Detta torrt pudrar utställningar lamellar göra mellanslag för galler av 58,4 Å (på rumstemperaturen) som används vanligt för vinkelformig fjällkalibrering i SAXS.
Designen och Ställer In av S3en-MICROcaliX
S3-MICROcaliX i laboratoriumet: Microcalorimeteren ta provarrangerar integreras in i SWAXS-kameran (S3-MICRO) som utrustas med två oberoende linjära avkännare 1D-PSD för samtidiga SAXS- och WAXS-measuremnts, respektive. Dimensionerar ungefärligt: 80 x 15 x 40 cm.
.jpg)
Figurera 1. Det MICROcaliX systemet från Hecus.
Specificera av microcalorimeteren tar prov arrangerar: Kapacitet: µl 20 i 1,5 en mmkvart-capillaries. Max. uppvärmning-klassa: 5°C/min. Max. temperatur-spänna: -30 till 200°C. Dimensionerar av kvarteret: 4,5 x 6,5 x 22 cm.
Mätningar och Resultat
Värma bildläsning av torr Ag-Behenate (CH3 (CH2)20 - COOAg) pudra (mg 30) från 20° till 200°C på en konstant bildläsning-klassar av 1.5°C/min, och en exponeringstid av 1min/SAXS mönstrar (1.5°C/frame). SAXS-styrka dra upp konturernaa avtäppan (A) visar att jumbon 60 inramar (T från 110° till 200°C). Motsvara signalerar av microcalorimteren visas på den högra visningen som (det endothermic) värma-flödet signalerar (rött) och temperaturer T (black=furnace T, blue=sample T). Femna avkände nanostructural övergångar som sågs av SAXS, och calorimetry indikeras av pilarna. Det okända 200°C som ta prov förmultnar. Till lämnad: (B, C) inramar SAXS- och WAXS-spectra allra (T från 20° till 200°C) visas.
.jpg)
Figurera 2. DSC-SAXS av Försilvra-behenate pudrar
.jpg)
Figurera 3. DSC-SAXS/WAXS av Försilvra-behenate pudrar
Summariskt
Det lamellar gallret (spänna long beställer, 58,4 A), av Försilvra-behenate genomgår flera (endothermic) strukturella övergångar för termisk upplösning (>200°). På uppvärmning mellan olikt galler 120°C och 200°C 4 strukturerar observeras i SAXS med galler-mellanrum som alltid är mindre än det föregående. De shortrange (sido) beställer (~ 4 A) är borttappada omgående efter den första övergången på 130°C, som det kan klart ses i WAXS-spectrumen.
Författare - M.Kriechbaum, P.Herrnegger, S.Bodner och P.Laggner
Källa - Hecus
Behaga besök Hecus För mer information på denna källa.