.jpg)
讨论主题
背景
设计和安装的S3 - MICROcaliX
测量数据和结果
摘要
背景
扫描量热（DSC）已结合小角X射线散射（SAXS）和S3微SWAX摄像系统进入实验室内。它是基于在一个点，集中的辉煌，实验室X射线microsource /光学一个装有一个快速和可靠的1D的双探测器同时SAXS和WAXS测量系统。同时DSC / SWAXS焓过渡期间的纳米结构的事件，一个主题中必不可少的，例如提供实时信息，食品，药品和制药分析。
在下面的应用笔记，我们目前执行粉干银behenate与DSC / SWAX测量结果S3 - MICROcaliX在加热扫描。这干粉展品一个层状晶格间距为58.4 Å（室温），这是经常使用小角X射线散射角标度校准。
设计和安装的S3 - MICROcaliX
S3 - MICROcaliX在实验室：微量样品阶段是集成到SWAXS的相机（S3 - MICRO） ，这是两个独立的线性一维PSD的探测器同时SAXS和WAXS measuremnts，分别配备。尺寸约：80 × 15 × 40厘米。
.jpg)
图1。Hecus MICROcaliX系统。
微量样品阶段的详细信息：容量：20μL在1.5毫米的石英毛细管。最大升温速率：5 ° C /分钟。最大温度范围：-30到200 ° C。块的尺寸：4.5 × 6.5 × 22厘米。
测量数据和结果
暖气扫描干银Behenate（CH 3 - （CH 2）20 COOAg）粉（30毫克）从20 °到200 ° C在一个恒定扫描速率为1.5 ° C /分钟，曝光时间为1min / SAXS模式（1.5 ° C /帧）。的小角X射线散射强度等值线图（一）表明在过去60帧（T从110 °到200 ° C）。 microcalorimter相应的信号显示（吸热）的热流信号（红色）的权利，和温度T（黑色T，蓝色=样本t）=炉。看到五个小角X射线散射和量热检测纳米结构转换的箭头表示。超过200 ° C的样品分解。左起：（B，C）小角X射线散射和WAXS所有帧（T从20 °到200 ° C）的显示的光谱。
.jpg)
图2 DSC - SAXS银behenate粉
.jpg)
图3银behenate粉末DSC-SAXS/WAXS。
摘要
层状晶格银behenate（长程有序，一个58.4）经历了前几个结构转换（吸热）的热分解（> 200 °）。当加热在120 ° C和200 ° C的4个不同的晶格结构晶格间距总是比前一个小的小角X射线散射观察。短距离（横向）的顺序（4）后，立即失去了第一次转型在130 ° C，因为它可以清楚地看到WAXS谱。
- M. Kriechbaum，P. Herrnegger，博德纳及体育Laggner
- Hecus
对于这个源的更多信息，请访问Hecus 。