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包括的事宜
背景
S3-MICROcaliX 的設計和設置
評定和結果
彙總
背景
掃描量熱 (DSC) 與小角度 X-射線分散結合了 (SAXS) 和合併到實驗室 S3 微 SWAX 照相機系統裡。 它是在精采，點集中的實驗室 X-射線 microsource/光學的基於 a 和用同時 SAXS 和 WAXS 評定的一個快速和可靠的 1D 雙重探測器系統裝備。 在 enthalpic 轉移期間，即同時 DSC/SWAXS 在 nanostructural 活動實時情報，事宜重要在食物，藥物和 pharma 邏輯分析方法。
在下列應用註解我們存在乾燥銀behenate 粉末的 DSC/SWAX 評定的結果執行與 S3-MICROcaliX 在熱化掃描。 此乾燥粉末陳列為有角縮放比例定標頻繁地使用在 SAXS 58.4 Å 的一個薄片狀格子間隔 (在室溫)。
S3-MICROcaliX 的設計和設置
S3-MICROcaliX 在實驗室裡： 微熱量計範例階段分別為集成到用同時 SAXS 和 WAXS measuremnts 的二臺獨立線性 1D-PSD 探測器裝備的 SWAXS 照相機 (S3-MICRO)。 近似維數： 80 x 15 x 40 cm。
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圖 1。 從 Hecus 的 MICROcaliX 系統。
微熱量計範例階段的詳細資料： 能力： 20 在 1.5 mm 石英血絲的 µl。 最大。 熱化比率： 5°C/min. 最大。 溫度範圍： -30 對 200°C. 塊的維數： 4.5 x 6.5 x 22 cm。
評定和結果
加熱的掃描乾燥 AgBehenate (CH-3 (CH2)20 - COOAg) 粉末 (30 毫克) 從 20° 到在 1.5°C/min 一恆定的掃描比率和 1min/SAXS 模式 (1.5°C/frame) 的曝光時間的 200°C。 SAXS 強度等高劇情 (a) 顯示前 60 個框架 (從 110° 的 T 到 200°C)。 microcalorimter 的對應的信號在右邊顯示 (收熱) 熱流信號的 (紅色) 和溫度 T (black=furnace T， blue=sample T) 被顯示。 五檢測了 SAXS 看到的 nanostructural 轉移，并且量熱是由箭頭表示的。 在 200°C 之外這個範例分解。 到左邊： (B， C) SAXS 和 WAXS 範圍所有框架 (從 20° 的 T 到 200°C) 顯示。
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圖 2. 銀behenate 粉末 DSC-SAXS
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圖 3. 銀behenate 粉末 DSC-SAXS/WAXS
彙總
薄片狀格子 (長距離順序， 58.4 A) 銀behenate 在熱分解 (>200°) 前經過幾個 (收熱) 結構上的轉移。 在 120°C 和 200°C 4 區別晶格結構之間的熱化在與格子間隔的 SAXS 小於早先一個被觀察總是。 短程 (側向) 命令 (~ 4 A)在 130°C 的第一個轉移之後丟失，當在這個 WAXS 光譜能明顯地被看見。
作者 - M.Kriechbaum、 P.Herrnegger、 S.Bodner 和 P.Laggner
來源 - Hecus
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