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Temas Abordados
Fundo
Concepção e montagem da S3-MICROcaliX
Medidas e Resultados
Sumário
Fundo
Calorimetria exploratória (DSC) foi combinada com pequeno ângulo de espalhamento de raios-X (SAXS) e foi incorporada ao laboratório S3-Micro sistema SWAX câmera . Ele é baseado em uma um brilhante, focando-ponto laboratório de raios-X microsource / óptica e equipado com um rápido e confiável sistema dual detector-1D para SAXS e medidas simultâneas WAXS. DSC simultâneos / SWAXS fornece informações em tempo real sobre os acontecimentos durante as transições nanoestrutural entálpicos, por exemplo, um tópico essencial na alimentação, drogas e pharma-analytics.
Na nota de aplicação a seguir apresentamos os resultados de DSC / SWAX medições de um modelo de membrana de fosfolipídio DPPC (dipalmitoil-fosfatidilcolina) em água (20%) realizadas com o S3-MICROcaliX em um aquecimento scan-20-50 ° C.
Concepção e montagem da S3-MICROcaliX
S3-MICROcaliX no laboratório: A amostra microcalorimeter estágio está integrado no SWAXS câmera (S3-MICRO) que é equipado com dois independentes linear 1D-PSD detectores para SAXS e medidas simultâneas WAXS, respectivamente. Dimensões aproximadamente: 80 x 10 x 40 cm.
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Figura 1. O sistema de MICROcaliX Hecus.
Detalhe do palco amostra microcalorimeter: Capacidade: 20 l em 1,5 milímetros de quartzo-capilares. Max. taxa de aquecimento: 5 ° C / min. Max. faixa de temperatura: -30 a 200 ° C. Dimensões do bloco: 4.5 x 6.5 x 22 cm.
Medidas e Resultados
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Figura 2. Scan Aquecimento de DPPC em solução aquosa de 20 ° C a 50 ° C a uma velocidade de varredura constante de 0,5 ° C / min e um tempo de exposição de 1 min / padrão de SAXS (0,5 ° C de quadros /). O sinal correspondente da microcalorimter é exibido no meio entre o SAXS e WAXS-plots e mostra duas transições endotérmicas, denominado como "pretransition" (35,85 ° C) e "transição principal" (41,18 ° C) com a entalpia de transição respectivos valores conforme indicado nas parcelas. Para a direita (ao lado WAXS) os modelos de real-espaço nanoestrutura de cada fase (L fase lamelar gel? ", Ondulação de fase P? ', L fase lamelar fluido?) São exibidas, mostrando 1,5 unidades do multicamadas alternadas bilayerwater . Sua estrutura lamelar espaçamentos (64A, 74A, 67A) podem ser obtidos diretamente a partir do SAXS espectros.
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Figura 3. Details (q <0,25 Å-1) dos espectros de SAXS entre 20 ° C e 45 ° C são mostradas.
Sumário
Parâmetros calorimétricos e nanoestrutural de transições de fase de multilamelares modelo de membrana de lipídios pode ser medido de forma rápida e confiável com o novo combinado SWAXS microcalorimeter-S3-MICROcaliX como demonstrado aqui, usando o "DPPC reference' lipídios, como um exemplo.
Autores - M. Kriechbaum, P. Herrnegger, S. e P. Bodner Laggner
Fonte - Hecus
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