درس معظم ترسب النحاس على الذهب في تطبيق EC - AFM باستخدام FlexAFM من Nanosurf

الموضوعات التي تغطيها

خلفية
ملخص
مقدمة
إعداد التجريبية
الإجراءات التجريبية
النتائج
استنتاج
الاعترافات

خلفية

Nanosurf هي الرائدة في مجال توفير سهولة الاستخدام ومجاهر القوة الذرية (AFM) ، والمجاهر المسح النفقي (STM). وموثوق بها منتجاتنا وخدماتنا من قبل المتخصصين في جميع أنحاء العالم لمساعدتهم على قياس وتحليل وتقديم معلومات عن سطح 3D. المجاهر لدينا التفوق من خلال تصاميمها المدمجة والأنيقة ، وتعاملها سهلة ، وموثوقيتها المطلقة.

ملخص

هذا التقرير يوضح على نحو فعال من قدرة FlexAFM لرصد التغيرات المورفولوجية خلال الكهربي المواد على سطح القطب. في البيانات المعروضة هنا ، وأودع النحاس على نار سطح صلب الذهب. وقد أظهرت عملية ترسب لتكون عكسها تماما : في إمكانات منخفضة أودع النحاس وعند ارتفاع احتمالات حله مرة أخرى. وقد حل مكان ترسب وبسرعة كبيرة ، ضمن خط واحد تفحص فؤاد.

مقدمة

تبث بشكل كبير على تفاعل الكائنات مع محيطهم على سطحه. من خلال تطبيق طلاء ، ويمكن تعديل خصائص السطح لحماية الكائن ضد آليات ارتداء مثل تآكل أو الصدأ. ويمكن تقليل الاحتكاك باستخدام طلاء الصلب الذي يستطيع مقاومة عالية قوى طبيعية أو القص ، أو عن طريق طلاء مع خصائص التشحيم. يمكن الحد من التآكل بفعل التغطية من معدن واحد مع عرضة أكثر مقاومة والنيكل على سبيل المثال. بالإضافة ، يمكن أيضا أن تطبق هذه الطلاءات لأسباب تجميلية ، على سبيل المثال لتغيير مظهر من السطح. احتمال واحد لمعطف كائن مع إجراء طلاء ، وعموما من المعدن ، والطلاء بالكهرباء ، والتي هي من الكاتيونات electrodeposited حل بشأنه في إمكانات مناسبة. في إمكانات محددة ، يتم تخفيض الكاتيونات من المواد المطلوبة من الحل ودائع على الكائن كطبقة رقيقة. من بين عوامل أخرى ، فإن نوعية الطلاء المعدني يعتمد أساسا على التشكل الركيزة وحركية الترسيب.

والنحاس الدمشقي الكهربي على وجه الخصوص هو عملية تلفيق الرئيسية ، والمستخدمة حاليا في دولة من أحدث طراز ، معدنة النحاس متعددة المستويات من الرقاقات الالكترونية الدقيقة التي تتراوح من الترانزستور لتوسيع نطاق دائرة طول اللوحة. هذا التطبيق بقوة التكنولوجيا يحركها بمثابة المحفز الرئيسي لالتطبيقية والدراسات الميكانيكية الأساسية التي يمكن أن تحفز المزيد من التطوير والتحسين للعملية الكهربي النحاس.

مع مجهر القوة الذرية يمكن أن (فؤاد) دراسة مورفولوجية السطح على مقياس النانومتر. لا يقتصر فؤاد على السطوح في الفراغ أو الهواء ، ولكن يمكن أن تستخدم أيضا لدراسة واجهة السائل الصلبة. وجود سطح السلكية ودمجها في خلية كهربائية ، يسمح أثارت ردود فعل الكهروكيميائية في واجهة وظيفيا التي تلت الحالية التي تتدفق من خلال واجهة. مع فؤاد ، يمكن أن تدرس تغييرات في التشكل تحت سطح هذه الظروف ذات الصلة electrochemically في وقت واحد.

هنا نقدم الكهربي عكسها ، أو الطلاء ، لسطح الذهب مع النحاس من محلول يحتوي على كبريتات النحاس 1 ملي و 100 ملي حامض الكبريتيك لزيادة التوصيل بالكهرباء. ويمكن بسهولة حل ترسب النحاس يعقبه voltammetry دوري. ويمكن في وقت واحد التغييرات الناجمة عن النحاس المورفولوجية التي تحدث على سطح الذهب تسجل عن طريق إجراء قياسات AFM في الكهارل السائل خلال voltammetry باستخدام FlexAFM Nanosurf ، ويعمل على تأكيد وفهم أفضل لعملية الكهروكيميائية.

إعداد التجريبية

عينة إجراء أشكال أسفل الخلية الكهروكيميائية (انظر الشكل 1). أقيم الخلية Kel - F على رأس العينة وبنسبة ضغط صفيحة معدنية. لمنع التسرب ، و20 مم ¡كان 2 مم O - خاتم مصنوع من Kalrez 4079 الحالي بين العينة والخلية Kel - F. وضعت امكانات وقياس التيارات مع potentiostat محلي الصنع. كان متصلا الركيزة إلى القطب عمل potentiostat (أحمر الأسلاك ، يمين الوسط) عن طريق المشبك خارج خزان السائل. الأقطاب ومواجهة quasireference (سلكية الأزرق والأسود ، على التوالي) إدخال السائل على حافة الخزان. كان أقطاب المرجعية المستخدمة سلك النحاس. وأدلى القطب العداد من البلاتين. يتضمن حل بالكهرباء كبريتات النحاس 1 ملم و 100 ₄ H ₂ SO ₄ ملي. وأجريت جميع التجارب خارجا مع عالية الدقة FlexAFM مسح الرأس مجهزة حامل الكابولي SA للقياسات واضحة في البيئات السائلة مثل بالكهرباء المستخدمة هنا. تم الحصول على أفضل جودة الصورة في وضع ديناميكي (مع المرحلة اقتناء البيانات التباين تمكين) باستخدام PPP - NCLAuD الكابولي من Nanosensors.

الشكل 1 : الإعداد التجريبية. (الأعلى) نظرة عامة تبين الخلية الكهروكيميائية على عينة المرحلة FlexAFM مجهزة غرفة التحكم البيئي ، الميكرومتر مرحلة الترجمة وisoStage. ويظهر مسح الرأس FlexAFm ملقاة على جانبها ، مجهزة حامل الكابولي SA للقياسات في السائل. (القاع) عن قرب من الخلية الكهروكيميائية والأسلاك المستخدمة لتوصيل الأقطاب الكهربائية والمياه السطحية الذهب.

الإجراءات التجريبية

العينة المستخدمة في هذه التجارب يتألف من 20 مم ¡A 20 ملم مع رقاقة زجاجية الذهب تبخرت على سطحه. كان اللهب صلب الذهب وتبريدها تحت دفق من النيتروجين الجاف. بعد التبريد ، وجاءت بسرعة العينة في الخلية الكهروكيميائية والكهارل وأضيف. وكان التوجه الأفضل للفيلم الذهب (111) ، كما استنتج من voltammograms دوري. وقد أجريت ترسب النحاس والخروج بحل كما هو موضح سابقا. وقد ركزت على مقياس المحتملة على جميع voltammograms دوري في التوازن المحتملة ترسب النحاس / في حل المنحل بالكهرباء.

النتائج

الرسم البياني العلوي في الشكل 2 يبين ترسب تدريجي وانحلال الاتحاد الافريقي على النحاس أحادي الطبقة (111) (ترسب underpotential ، UPD ، انظر المرجع 6). أزواج اثنين من قمم P1/P1 الحالية "و P2 / P2" ثلاثة مناطق منفصلة مميزة المحتملة. المنطقة أنا يناظر الامتزاز المختلين من النحاس وأيونات كبريتات على السطوح الذهب. عند تغيير مسرى P1 الماضية المحتملة ، ويسمى ب (¡¡Á ¡I3 I3) العسل من نوع يتكون adlayer (المنطقة الثانية) ، التي تتألف من 2 / 3 أيون النحاس التغطية و 1 / 3 التغطية ايون الكبريتات. في إمكانات أكثر سلبية من تشكيل P2 (المنطقة الثالثة) ، وأحادي الطبقة الكاملة من النحاس. هذه العمليات هي انعكاس على رحلة الإيجابية المحتملة. في إمكانات أكثر سلبية من 0.0 V مقابل النحاس / النحاس ^{2 +} (عكسها نرنست المحتملة) السائبة أو ترسب overpotential (OPD) من النحاس على أن تودع قبل المونولاير تجري في الرابع المنطقة وفقا لآلية النمو Stranski - Krastanov.

من المنحنيات في الطبقة السفلى من الرسم البياني في الشكل (2) يمكن أن ينظر إليه على أن الجزء الأكبر من المبلغ أودع يزيد النحاس عند تغيير نقطة تحول (الجزء الأيمن السفلي من voltammograms) لمزيد من القيم السلبية. المقادير ترسب كل التيارات السلبية والايجابية زيادة تفكك واضح. ويمكن تقدير كمية المواد من التيار متكاملة ضد الزمن ، إذا أهمل غيرها من العمليات الكهروكيميائية.

الشكل 2 : voltammograms الدوري. ترسب النحاس (قمم سلبية) والانحلال (قمم إيجابية) على الاتحاد الافريقي (111) في 0.1 MH ₂ SO ₄ + 1 ملم ₄ كبريتات النحاس ، ومعدل 0.05 الاجتياح الخامس ¡¤ ق ^-1. (الأعلى) ترسب Underpotential والانحلال. (القاع) Overpotential (بالجملة) depostion والانحلال في الاعتماد على نقطة تحول في السلبية المحتملة.

ويبين الشكل 3 صور فؤاد لسطح الاتحاد الافريقي تسجيلها قبل الترسيب (أعلى) ، وخلال ترسب (وسط) ، وخلال انحلال (القاع) من النحاس. من الممكن التأكد من ترسب من التغيير في تضاريس (يسار) ، المرحلة (يمين) والتيار الكهربائي التي تتدفق من خلال العمل (سطح الذهب).

الشكل 3 : صور فؤاد ترسب السائبة والانحلال. الطبوغرافيا (يسار) والمرحلة (يمين) من الذهب الركيزة العارية (العلوي) ، الركيزة خلال ترسب (وسط) ، وخلال انحلال (القاع). كما يتم عرض البيانات المستمدة الطبوغرافيا والتخلص من البيانات الخام. الصور هي 800 نانومتر في حجم وتحجيم مماثل للمقارنة.

للصورة أعلى من الذهب العارية ، بقي على السطح في الإيجابية المحتملة ، حيث لا يحدث ترسيب النحاس السائبة. أثناء التسجيل من الصور المتوسطة والجهد وتدوير للقيم E <V 0.0 مقابل النحاس / النحاس ^{2 +.} وسجلت الصور أثناء عملية ترسب السائبة. مرة واحدة كانت الأنوية المرحلة 3D ، يمكن ملاحظة نمو تصل إلى 0.0 قريبة من امكانات ² الخامس مقابل النحاس / النحاس ^+. بدأ تفكك كتل النحاس في> E 0.0 خامسا : زيادة معدل ذوبان مع زيادة محتملة.

وحل كل من ترسب تحدث في إطار زمني ضيق للغاية. من السطوح الذهب مرئية في كل الصور ، يمكن أن ينظر إليه أنه تم تسجيل جميع الصور على نفس المنطقة. كل الصور وبعدا من 800 نانومتر ¡Á 800 نانومتر ، وجرى تخفيض مماثل في Z (مورفولوجيا : البيانات المستمدة مع مرشح سوبيل ، مركز النطاق بين ¨ C20 و+20 ؛ المرحلة : تحجيم البيانات الخام لمجموعة 20 درجة مماثلة مع تعويض ).

استنتاج

التجربة الموصوفة هنا يوضح أنه يمكن رصد العمليات الكهروكيميائية بأناقة في الموقع من قبل المفوضية الأوروبية وفؤاد. لهذه الغاية ، FlexAFM كانت مجهزة potentiostat وحامل العينة ، ومناسبة خاصة للتجارب كهربائية. ويمكن توجيه ترسب النحاس عن طريق الجهد الذي تطبقه potentiostat ورصدها عبر الحالية التي تتدفق من خلال الركيزة الذهب. يمكن تسجيل التغيرات المورفولوجية خلال الترسيب وانحلال من النحاس. التجربة هي بمثابة دليل على مفهوم لدراسة الترسبات المعدنية ، وتآكل أو غيره من الظواهر الكهروكيميائية في النانو مع المفوضية الأوروبية وفؤاد.

الاعترافات

تم تنفيذ هذا العمل بالتعاون مع Pobelov ايليا Mishchenko ارتيم وتوماس Wandlowski (قسم الكيمياء والكيمياء الحيوية في جامعة برن ، سويسرا) وMeszaros غابور وتاماس Pajkossy (معهد المواد والكيمياء البيئية ، ومركز بحوث المواد الكيميائية ، الأكاديمية الهنغارية للعلوم ، بودابست ، المجر).

المصدر : Nanosurf

لمزيد من المعلومات عن هذا المصدر ، يرجى زيارة Nanosurf