Kupferne Massenabsetzung auf dem Gold Studiert in einer EC-AFM Anwendung Unter Verwendung des FlexAFM von Nanosurf

Themen Umfaßt

Hintergrund
Zusammenfassung
Einleitung
Experimentelle Installation
Experimentelle Prozeduren
Ergebnisse
Schlussfolgerung
Quittungen

Hintergrund

Nanosurf ist ein führender Anbieter von bedienungsfreundlichen Atomkraftmikroskopen (AFM) und von Scannentunnelbaumikroskopen (STM). Unsere Produkt und Service werden von den Fachleuten weltweit vertraut, um ihnen zu helfen, 3D Oberflächeninformationen zu messen, zu analysieren und vorzulegen. Unsere Mikroskope übertreffen durch ihre kompakte und elegante Auslegung, ihre leichte Handhabung und ihre absolute Zuverlässigkeit.

Zusammenfassung

Dieser Bericht zeigt effektiv die Fähigkeit des FlexAFM zu den morphologischen Änderungen des Überwachungsgeräts während des galvanischen Niederschlags des Materials auf einer Elektrodenoberfläche. In den Daten, die hier gezeigt wurden, wurde Kupfer auf einer Flamme getemperten Goldoberfläche abgegeben. Der Absetzungsprozeß wurde gezeigt, um völlig umschaltbar zu sein: An den niedrigen Potenzialen wurde Kupfer abgegeben und an den höheren Potenzialen wurde es wieder aufgelöst. Absetzung und Auflösung fanden sehr schnell, innerhalb einer FLUGHANDBUCH-Scan-Zeile statt.

Einleitung

Die Interaktion von Nachrichten mit ihren Umgebungen wird in großem Maße über seiner Oberfläche übertragen. Durch Anwendung einer Beschichtung, können die Oberflächeneigenschaften eingestellt werden, um die Nachricht gegen Abnützungsvorrichtungen wie Abnutzung oder Korrosion zu schützen. Abnutzung kann durch die Anwendung einer harten Beschichtung, die den hoch normalen oder Scherkräften widerstehen kann, oder durch eine Beschichtung mit dem Schmieren von Eigenschaften verringert werden. Korrosion kann durch Dichte eines anfälligen Metalls mit einem beständigeren, z.B. Nickel verringert werden. Darüber hinaus können solche Beschichtungen aus kosmetischen Gründen angewandt auch sein, z.B., das Aussehen der Oberfläche zu ändern. Eine Möglichkeit, zum einer Nachricht mit einer Leitbeschichtung, im Allgemeinen ein Metall zu beschichten, galvanisiert, in dem Kationen von einer Lösung auf ihr an einem geeigneten Potenzial electrodeposited. Am ausgewählten Potenzial werden Kationen eines gewünschten Materials von der Lösung verringert und abgeben auf der Nachricht als Dünnschicht. Unter anderen Faktoren hängt die Qualität des galvanischen Metallüberzugs hauptsächlich von der Substratflächenmorphologie und von der Kinetik der Absetzung ab.

Der Cu Damascene, den galvanischer Niederschlag insbesondere ein Schlüsselfälschungsprozeß ist, aktuell verwendet im hochmodernen, mehrstufigen Cuaufdampfen von Mikroelektronischem, verbindet sich dass Reichweite von Transistor zu Leiterplatte-Längenschuppe untereinander. Diese stark technologiegetriebene Anwendung dient als Schlüsselmotivator für die angewandten und grundlegenden mechanistischen Studien, die weitere Entwicklung und Optimierung des Prozesses des Cugalvanischen niederschlags antreiben können.

Mit Atomkraftmikroskop (AFM)oberfläche kann eine Morphologie an der nmschuppe studiert werden. Das FLUGHANDBUCH wird nicht auf Oberflächen im Vakuum oder in einer Luft eingeschränkt, aber kann auch verwendet werden, um die Flüssigkeit-feste Schnittstelle zu studieren. Die Oberfläche verdrahten und enthalten werden Lassend in einer elektrochemischen Zelle, erlaubt, elektrochemische Reaktionen auf die Schnittstelle werden, vom Strom funktionell erregt zu werden und gefolgt, der die Schnittstelle durchfließt. Mit dem FLUGHANDBUCH können Änderungen in der Oberflächenmorphologie unter diesen elektrochemisch relevanten Bedingungen gleichzeitig studiert werden.

Hier stellen wir den umschaltbaren galvanischen Niederschlag oder das Überziehen, einer Goldoberfläche mit Kupfer von einer Lösung dar, die 1 mm kupfernes Sulfat und 100 mm Schwefelsäure enthält, um die Elektrolytleitfähigkeit zu erhöhen. Absetzung und Auflösung des Kupfers konnten von der zyklischen Voltametrie betriebsbereit gefolgt werden. Die Kupfer-induzierten morphologischen Änderungen, die an der Goldoberfläche eintreten, konnten durch die Ausführung von FLUGHANDBUCH-Maßen im flüssigen Elektrolyt während der Voltametrie unter Verwendung des Nanosurf FlexAFM gleichzeitig aufgezeichnet werden und die Aufschläge, den elektrochemischen Prozess zu bestätigen und besser zu verstehen.

Experimentelle Installation

Eine Leitprobe bildet die Unterseite der elektrochemischen Zelle (siehe Abbildung 1). Eine Kel-Fzelle wurde oben auf die Probe montiert und heruntergedrückt durch eine Metallplatte. Um Leckage zu verhindern, war ein 20 mm-¡ Á 2 mm-O-Ring, der von Kalrez 4079 hergestellt wurde zwischen der Probe und der Kel-Fzelle anwesend. Die Potenziale waren gesetzt und der Strom, die mit einem haus-erbauten potentiostat gemessen wurde. Die Substratfläche wurde an die Arbeitselektrode des potentiostat (rotes Kabel, Zentrum-Rechts) über eine Schelle außerhalb des flüssigen Hydrauliktanks angeschlossen. Das quasireference und die Gegenelektroden (verdrahtetes Blaues und schwarz, beziehungsweise) kommen die Flüssigkeit über der Felge des Hydrauliktanks. Die verwendeten Bezugselektroden waren ein Kupferdraht. Die Gegenelektrode wurde vom Platin hergestellt. Die Elektrolytlösung enthielt 1 mm CuSO4 und 100 mm HSO24. Alle Experimente wurden mit einem hochauflösenden FlexAFM-Scan-Kopf durchgeführt, der mit Freitragenden Halterung SA für Geradeausmaße in den flüssigen Umgebungen wie dem Elektrolyt ausgerüstet wurde, der hier verwendet wurde. Beste Bildqualität wurde im Dynamischen Modus (wenn die Phasen-KontrastDatenerfassung aktiviert ist,) unter Verwendung der Kragbalken PPP-NCLAuD von Nanosensors erreicht.

Abbildung 1: Experimentelle Installation. (Spitzen) Überblick, der die elektrochemische Zelle auf einer FlexAFM-BeispielStufe ausgerüstet mit Klimatisierungs-Kammer, Mikrometer-Übersetzungs-Stufe und isoStage zeigt. Der FlexAFm-Scan-Kopf wird das Lügen auf seiner Seite gezeigt, ausgerüstet mit Freitragenden Halterung SA für Maße in der Flüssigkeit. (Untere) Nahaufnahme der elektrochemischen Zelle und die Verkabelung, die verwendet wird, um die Elektroden und das Gold anzuschließen, tauchen auf.

Experimentelle Prozeduren

Die Probe, die in diesen Experimenten verwendet wurde, bestand aus einem 20 mm-¡ Á 20-mm-Glaswafer mit dem Gold, das auf seine Oberfläche verdunstet wurde. Das Gold wurde unten unter einen Strom des trockenen Stickstoffes Flamme-getempert und abgekühlt. Nachdem man abgekühlt war wurde die Probe schnell in die elektrochemische Zelle montiert und Elektrolyt wurde hinzugefügt. Die vorzuziehende Orientierung des Goldfilmes war- (111), wie von den zyklischen voltammograms geschlossen. Kupferne Absetzung und Auflösung wurden durchgeführt, wie früher beschrieben. Die mögliche Schuppe auf allen zyklischen voltammograms wurde am Gleichgewichtspotential der kupfernen Absetzung/der Auflösung im Elektrolyt auf null eingestellt.

Ergebnisse

Das obere Diagramm in Abbildung 2 zeigt die schrittweise Absetzung und die Auflösung einer kupfernen monomolekularen Schicht auf Au (111) (underpotential Absetzung, UPD; sehen Sie Bezug 6). Die zwei Paare von Stromspitzen P1/P1'and P2/P2 trennen sich drei charakteristische mögliche Regionen. Region I entspricht der zerrütteten Aufnahme von Kupfer- und Sulfationen auf den Goldoberflächen. Nach dem Ändern des Elektrodenpotentials hinter P1, das so genannte (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) Bienenwabe-artige adlayer (Region II) wird gebildet, bestanden aus 2/3 kupferner Ionendichte und 1/3 Sulfationendichte. An den Minuspotenzialen als P2 (Region III), eine volle monomolekulare Schicht des Kupfers wird gebildet. Diese Prozesse sind nach positiver möglicher Exkursion umschaltbar. An den Potenzialen, die negativer als 0,0 V gegen Masse2+ Cu/Cu (umschaltbares Nernst-Potenzial) oder overpotential Absetzung sind (OPD) des Kupfers auf die vor-abgegebene monomolekulare Schicht findet in Region IV entsprechend einer Stranski-Krastanovwachstumsvorrichtung statt.

Von den Kurven im unteren Diagramm von Abbildung 2 kann es gesehen werden, dass die Menge des Masse abgegebenen Kupfers erhöht, wenn der Wendepunkt (Teil der untereren Linke der voltammograms) zu den negativeren Werten geändert wird. Die Größen der negativen Absetzung und des positiven Auflösungsstroms erhöhen offenbar. Die Menge des Materials kann vom integrierten Strom gegen Zeit geschätzt werden, wenn andere elektrochemische Prozesse vernachlässigt werden.

Abbildung 2: Zyklische voltammograms. Kupferne Absetzung (negative Spitzen) und Auflösung (positive Spitzen) auf Au (111) in 0,1 M HSO24 + 1 mm CuSO4, Schleifenkinetik 0,05 V ¡ ¤s.-1 (Spitzen) Underpotential Absetzung und Auflösung. (Unteres) (Massen) depostion und Auflösung Overpotential in der Abhängigkeit auf dem Wendepunkt am Minuspotenzial.

Abbildung 3 Shows FLUGHANDBUCH-Bilder der Auoberfläche aufgezeichnet vor der Absetzung (Spitzen), während der Absetzung (mittlere) und während der Auflösung (Unterseite) des Kupfers. Die Absetzung könnte von der Änderung in der Topographie (verließ), in der Phase (recht) und im Strom bestätigt werden, der die Arbeitselektrode durchfließt (Goldoberfläche).

Abbildung 3: FLUGHANDBUCH-Bilder der Gesamtdeposition und der Auflösung. Topographie (gelassen) und Phase (recht) der blank Goldsubstratfläche (Oberseite), der Substratfläche während der Absetzung (mittlere) und während der Auflösung (Unterseite). Topographie wird als berechnete Daten und Phase als rohe Daten angezeigt. Bilder werden 800 nm an Größe und identisch für Vergleich eingestuft.

Für das Spitzenbild des blank Goldes, wurde die Oberfläche an einem positiven Potenzial gehalten, in dem keine Cugesamtdeposition auftritt. Während der Aufnahme der mittleren Bilder, wurde die Spannung zu den Werten E < 0,0 V gegen Cu/Cu komprimiert2+. Bilder wurden während des Gesamtdepositionsprozesses aufgezeichnet. Sobald die Phase 3D kernhaltig war, könnte Wachstum bis zu den Potenzialen nah an 0,0 V gegen Cu/Cu beobachtet werden2+. Auflösung der Cucluster begann an E > 0,0 V. Die Auflösungskinetikzunahmen bei Zunahme des Potenzials.

Treten Absetzung und Auflösung in einem sehr schmalen Zeitfeld auf. Von den Goldoberflächen, die in allen Bildern sichtbar sind, kann es gesehen werden, dass alle Bilder auf dem gleichen Bereich aufgezeichnet wurden. Alle Bilder haben eine Abmessung von 800 nm ¡ Á 800 nm und wurden identisch in Z eingestuft (Morphologie: berechnete Daten mit Sobel filtern, Mitte-eingestuft zwischen ¨C20 und +20; Phase: die rohen Daten, die zu 20 Grad eingestuft werden, erstrecken sich mit identischem Ausgleich).

Schlussfolgerung

Das Experiment, das hier beschrieben wird, zeigt, dass elektrochemische Prozesse durch EC-AFM elegant in situ geüberwacht werden können. Zu diesem Zweck wurde das FlexAFM mit einem potentiostat und einer speziellen Beispielhalterung ausgerüstet, die für elektrochemische Experimente geeignet sind. Die kupferne Absetzung kann über die Spannung gesteuert werden, die durch das potentiostat angewendet wird und über den Strom geüberwacht ist, der die Goldsubstratfläche durchfließt. Die morphologischen Änderungen konnten während der Absetzung und der Auflösung des Kupfers aufgezeichnet werden. Das Experiment dient als Machbarkeitsnachweis, Metallabsetzung, Korrosion oder andere elektrochemische Phänomene am nanoscale mit EC-AFM zu studieren.

Quittungen

Diese Arbeit wurde gemeinsam mit Ilya Pobelov, Artem Mishchenko und Thomas Wandlowski (Abteilung von Chemie und Biochemie, Universität von Bern, die Schweiz) und Gabor Meszaros und Tamas Pajkossy durchgeführt (Institut von Materialien und von Umweltchemie, Chemisches Forschungszentrum, Ungarische Akademie von Wissenschaften, Budapest, Ungarn).

Quelle: Nanosurf

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:56

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit