Deposición De Cobre A Granel en el Oro Estudiado en una Aplicación de EC-AFM Usando el FlexAFM de Nanosurf

Temas Revestidos

Antecedentes
Resumen
Introducción
Ajuste Experimental
Procedimientos Experimentales
Resultados
Conclusión
Acuses De Recibo

Antecedentes

Nanosurf es proveedor de cabeza de los microscopios atómicos fáciles de usar de la fuerza (AFM) y de los microscopios el hacer un túnel de la exploración (STM). Nuestros productos y servicios son de confianza por los profesionales por todo el mundo ayudarles para medir, para analizar, y para presentar a 3D la información superficial. Nuestros microscopios sobresalen con su diseño compacto y elegante, su manipulación fácil, y su confiabilidad absoluta.

Resumen

Este parte demuestra efectivo la capacidad del FlexAFM a los cambios morfológicos del monitor durante la electrodeposición del material en una superficie del electrodo. En los datos mostrados aquí, el cobre fue depositado en una superficie destemplada llama del oro. El proceso de la deposición fue mostrado para ser completo reversible: En los potenciales inferiores el cobre fue depositado y en potenciales más altos fue disuelto otra vez. La Deposición y la disolución ocurrieron muy rápidamente, dentro de una línea de exploración del AFM.

Introducción

La acción recíproca de objetos con sus alrededores se transmite en gran parte sobre su superficie. Por la aplicación de una capa, las propiedades superficiales se pueden ajustar para proteger el objeto contra mecanismos del desgaste tales como escoriación o corrosión. La Escoriación se puede reducir usando una capa dura que pueda resistir altas fuerzas normales o de resistencia, o por una capa con el lubricante de propiedades. La Corrosión se puede reducir por el cubrimiento de un metal susceptible con más resistente, e.g. Níquel. Además, tales capas pueden también ser aplicadas por razones cosméticas, e.g para cambiar el aspecto de la superficie. Una posibilidad para recubrir un objeto con una capa de conducto, generalmente un metal, está electrochapando, en el cual los cationes de una solución electrodeposited en ella en un potencial conveniente. En el potencial seleccionado, los cationes de un material deseado se reducen de la solución y depositan en el objeto como capa delgada. Entre otros factores, la calidad del laminado de metal dependerá principal de la morfología del substrato y de la cinética de la deposición.

El Cu que la electrodeposición Damasquina particularmente es un proceso dominante de la fabricación, usado actualmente en la metalización avanzada, de niveles múltiples del Cu de microelectrónico interconecta que rango del transistor a la escala de la longitud de la placa de circuito. Esta aplicación fuertemente determinada por la tecnología sirve como motivador dominante para los estudios mecánicos aplicados y fundamentales que pueden estimular el revelado y la optimización adicionales del proceso de la electrodeposición del Cu.

Con la superficie atómica del microscopio (AFM) de la fuerza una morfología se puede estudiar en la escala del nanómetro. El AFM no se restringe a las superficies en vacío o aire, sino se puede también utilizar para estudiar el interfaz líquido-sólido. Haciendo la superficie alambrar y ser incorporado en una célula electroquímica, permite que las reacciones electroquímicas en el interfaz sean provocadas y sigueas funcionalmente la corriente que atraviesa el interfaz. Con el AFM, los cambios en la morfología superficial bajo estas condiciones electroquímico relevantes se pueden estudiar simultáneamente.

Aquí presentamos la electrodeposición reversible, o chapar, de una superficie del oro con cobre de una solución que contiene 1 milímetro de sulfato de cobre y 100 milímetros de ácido sulfúrico para aumentar la conductividad del electrólito. La Deposición y la disolución del cobre se podían seguir fácilmente por la voltametría cíclica. Los cambios morfológicos cobre-inducidos que ocurrían en la superficie del oro se podían registrar simultáneamente realizando mediciones del AFM en el electrólito líquido durante voltametría usando el Nanosurf FlexAFM, y servicios para confirmar y para entender mejor el proceso electroquímico.

Ajuste Experimental

Una muestra de conducto forma la parte inferior de la célula electroquímica (véase el Cuadro 1). Una célula de Kel-F fue montada encima de la muestra y apretada por una placa de metal. Para prevenir fuga, un ¡Á de 20 milímetros Anillo O de 2 milímetros hecho de Kalrez 4079 estaba presente entre la muestra y la célula de Kel-F. Los Potenciales eran determinados y corrientes medidos con un potentiostat hogar-construido. El substrato fue conectado con el electrodo de trabajo del potentiostat (cable, de centro derecha rojos) vía una abrazadera fuera del depósito líquido. El quasireference y los contraelectrodos (azul y negro alambrada, respectivamente) entran en el líquido sobre el reborde del depósito. Los electrodos de referencia usados eran un cable de cobre. El electrodo contrario fue hecho de platino. La solución del electrólito contuvo 1 milímetro CuSO4 y 100 milímetros HSO24. Todos Los experimentos fueron realizados con una carga de exploración de alta resolución de FlexAFM equipada Casquillo Voladizo SA para las mediciones directas en ambientes líquidos tales como el electrólito usado aquí. La Mejor calidad de la imagen fue obtenida en modo Dinámico (con de adquisición de datos del Contraste de la Fase activada) usando los voladizos PPP-NCLAuD de Nanosensors.

Cuadro 1: Ajuste Experimental. Reseña (Superior) que muestra la célula electroquímica en un Escenario de la Muestra de FlexAFM equipado del Compartimiento del Control Del Medio Ambiente, Escenario de la Traslación del Micrómetro e isoStage. La carga de exploración de FlexAFm se muestra la mentira en su cara, equipada Casquillo Voladizo SA para las mediciones en líquido. El Primer (Inferior) de la célula electroquímica y el cableado usado para conectar los electrodos y el oro alisan.

Procedimientos Experimentales

La muestra usada en estos experimentos consistió en un ¡Á de 20 milímetros el fulminante de cristal de 20 milímetros con el oro evaporado sobre su superficie. El oro llama-fue destemplado y enfriado bajo una secuencia del nitrógeno seco. Después de enfriar, la muestra fue montada rápidamente en la célula electroquímica y el electrólito fue agregado. La orientación preferible de la película del oro estaba (111), según lo concluido de los voltammograms cíclicos. La deposición y la disolución De Cobre fueron realizadas según lo descrito anterior. La escala potencial en todos los voltammograms cíclicos fue puesta a cero en el potencial del equilibrio de la deposición/de la disolución de cobre en el electrólito.

Resultados

El gráfico superior en el Cuadro 2 muestra la deposición y la disolución de manera gradual de una capa monomolecular de cobre en el Au (111) (deposición underpotential, UPD; vea la referencia. 6). Los dos pares de los picos P1/P1'and P2/P2 de la corriente separan tres regiones potenciales características. La Región I corresponde a la adsorción desordenada de los iones del cobre y del sulfato en las superficies del oro. Sobre el cambio del potencial de electrodo más allá de P1, (¡Ì3 del ¡Á del ¡Ì3) el panal-tipo supuesto adlayer (se forma la región II), integrado por 2/3 cubrimiento de cobre del ión y 1/3 cubrimiento del ión del sulfato. En potenciales más negativos que P2 (se forma la región III), una capa monomolecular completa del cobre. Estos procesos son reversibles sobre la excursión potencial positiva. En los potenciales más negativos de 0,0 V comparado con bulto2+ de Cu/Cu (potencial reversible de Nernst) o la deposición overpotential (OPD) del cobre sobre la capa monomolecular pre-depositada ocurre en la región IV según un mecanismo del incremento de Stranski-Krastanov.

De las curvas en el gráfico más inferior del Cuadro 2 puede ser visto que la cantidad de cobre depositado bulto aumenta cuando el momento crucial (pieza de la parte inferior izquierda de los voltammograms) se cambia a valores más negativos. Las magnitudes de la deposición negativa y de las corrientes positivas de la disolución aumentan sin obstrucción. El periodo de material se puede estimar de la corriente integrada contra tiempo, si se descuidan otros procesos electroquímicos.

Cuadro 2: Voltammograms Cíclicos. Deposición De Cobre (picos negativos) y disolución (picos positivos) en el Au (111) en 0,1 M HSO24 + 1 milímetro CuSO4, deposición y disolución del ¡¤s. Underpotential-1 (Superior) del tipo 0,05 V del barrido. Depostion y disolución (a granel) (Inferiores) de Overpotential en dependencia del momento crucial en el potencial negativo.

Cuadro 3 imágenes del AFM de las demostraciones de la superficie del Au registrada antes de la deposición (superior), durante la deposición (central) y durante la disolución (parte inferior) del cobre. La deposición se podría confirmar del cambio en topografía (se fue), la fase (correcta) y la corriente que atravesaba el electrodo de trabajo (superficie del oro).

Cuadro 3: Imágenes del AFM de la deposición y de la disolución a granel. Topografía (dejada) y fase (correcta) del substrato descubierto del oro (parte superior), del substrato durante la deposición (central) y durante la disolución (parte inferior). La Topografía se visualiza como datos y fase derivados como informaciones en bruto. Las Imágenes son 800 nanómetro de tamaño y escalado idénticamente para la comparación.

Para la imagen superior del oro descubierto, la superficie fue guardada en un potencial positivo, donde ocurre ninguna deposición del bulto del Cu. Durante el registro de las imágenes centrales, el voltaje fue completado un ciclo a los valores E < 0,0 V comparado con Cu/Cu2+. Las Imágenes fueron registradas durante el proceso a granel de la deposición. Una Vez Que la fase 3D era nucleated, el incremento se podría observar hasta potenciales cerca de 0,0 V comparado con Cu/Cu2+. La Disolución de los atados del Cu comenzó en E > 0,0 V. Los aumentos del tipo de la disolución con el aumento del potencial.

La deposición y la disolución ocurren en un marco de tiempo muy estrecho. De las superficies del oro visibles en todas las imágenes, puede ser visto que todas las imágenes fueron registradas en la misma área. Todas Las imágenes tienen una dimensión del ¡Á 800 nanómetro de 800 nanómetro y fueron escaladas idénticamente en Z (morfología: los datos derivados con Sobel filtran, centro-escalado entre ¨C20 y +20; fase: las informaciones en bruto escaladas a 20 grados colocan con desplazamiento idéntico).

Conclusión

El experimento descrito aquí demuestra que los procesos electroquímicos se pueden vigilar elegante in situ por EC-AFM. Con este fin, el FlexAFM fue equipado de un potentiostat y de un casquillo especial de la muestra, convenientes para los experimentos electroquímicos. La deposición de cobre se puede navegar vía el voltaje aplicado por el potentiostat y vigilado vía la corriente que atraviesa el substrato del oro. Los cambios morfológicos se podían registrar durante la deposición y la disolución del cobre. El experimento sirve como prueba del concepto estudiar la deposición del metal, la corrosión u otros fenómenos electroquímicos en el nanoscale con EC-AFM.

Acuses De Recibo

Este trabajo fue realizado en colaboración con Ilya Pobelov, Artem Mishchenko y Thomas Wandlowski (Departamento de la Química y Bioquímica, Universidad de Berna, Suiza) y Gabor Meszaros y Tamas Pajkossy (Instituto de Materiales y de la Química Ambiental, Centro de Investigación Químico, Academia Húngara de Ciencias, Budapest, Hungría).

Fuente: Nanosurf

Para más información sobre esta fuente visite por favor Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 07:20

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