Deposito Di Rame In Serie su Oro Studiato in un'Applicazione di EC-AFM Facendo Uso del FlexAFM da Nanosurf

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Sfondo
Riassunto
Introduzione
Impostazione Sperimentale
Procedure Sperimentali
Risultati
Conclusione
Ringraziamenti

Sfondo

Nanosurf è un fornitore principale dei microscopi atomici di facile impiego della forza (AFM) e dei microscopi di traforo di scansione (STM). I Nostri prodotti e servizi si fidano di dai professionisti universalmente per aiutarli per misurare, analizzare e presentare a 3D le informazioni di superficie. I Nostri microscopi eccellono con la loro progettazione compatta ed elegante, la loro manipolazione facile e la loro affidabilità assoluta.

Riassunto

Questo rapporto efficacemente dimostra l'abilità del FlexAFM ai cambiamenti morfologici del video durante la deposizione galvanica di materiale su una superficie dell'elettrodo. Nei dati indicati qui, il rame è stato depositato su una superficie dell'oro temprata fiamma. Il trattamento del deposito è stato indicato per essere completamente reversibile: Ai potenziali bassi il rame è stato depositato ed agli più alti potenziali è stato dissolto ancora. Il Deposito e la dissoluzione hanno avuto luogo molto rapido, all'interno di una linea di scansione del AFM.

Introduzione

L'interazione degli oggetti con i loro dintorni in gran parte è trasmessa sopra la sua superficie. Dall'applicazione di un rivestimento, i beni di superficie possono essere regolato per proteggere l'oggetto dai meccanismi di usura quali abrasione o corrosione. L'Abrasione può essere diminuita usando un rivestimento duro che può resistere alle forze taglio o su normali, o da un rivestimento con la lubrificazione dei beni. La Corrosione può essere diminuita da copertura di un metallo suscettibile con più resistente, per esempio Nichel. Inoltre, tali rivestimenti possono anche essere applicati per le ragioni cosmetiche, per esempio di cambiare l'aspetto della superficie. Una possibilità per ricoprire un oggetto di mano di conduzione, generalmente un metallo, galvanoplastica, in cui i cationi da una soluzione electrodeposited su ad un potenziale adatto. Al potenziale selezionato, i cationi di un materiale desiderato sono diminuiti dalla soluzione e depositano sull'oggetto come strato sottile. Tra altri fattori, la qualità della metallizzazione pricipalmente dipenderà dalla morfologia del substrato e dalla cinetica del deposito.

Il Damascene che del Cu la deposizione galvanica in particolare è un trattamento chiave di montaggio, corrente utilizzato nella metalizzazione avanzata e multilivelli del Cu di microelettronico collega che intervallo dal transistor al disgaggio di lunghezza del circuito. Questa applicazione forte orientata verso la tecnologia servisce da motivatore chiave per gli studi meccanicistici applicati e fondamentali che possono stimolare l'ulteriori sviluppo ed ottimizzazione del trattamento della deposizione galvanica del Cu.

Con la superficie atomica del microscopio (AFM) della forza una morfologia può essere studiata al disgaggio di nanometro. Il AFM non si limita alle superfici in vuoto o aria, ma può anche essere usato per studiare l'interfaccia liquido-solida. Facendo collegare la superficie e compreso in una cella elettrochimica, permette che le reazioni elettrochimiche all'interfaccia siano provocate dal punto di vista funzionale e seguite dalla corrente che attraversa l'interfaccia. Con il AFM, i cambiamenti nella morfologia di superficie in queste circostanze elettrochimicamente pertinenti possono essere studiati simultaneamente.

Qui presentiamo la deposizione galvanica reversibile, o il placcaggio, di una superficie dell'oro con il rame da una soluzione che contiene 1 millimetro di solfato di rame e 100 millimetri di acido solforico per aumentare la conducibilità dell'elettrolito. Il Deposito e la dissoluzione di rame hanno potuto essere seguiti prontamente da voltametria ciclica. Dai i cambiamenti morfologici indotti da rame che accadono alla superficie dell'oro hanno potuto essere registrati simultaneamente realizzando le misure del AFM nell'elettrolito liquido durante la voltametria facendo uso del Nanosurf FlexAFM ed i servire per confermare e capire meglio il trattamento elettrochimico.

Impostazione Sperimentale

Un campione di conduzione forma il fondo della cella elettrochimica (si veda Figura 1). Una cella di Kel-F è stata montata sopra il campione ed è stata compressa da un di piastra metallica. Per impedire la dispersione, un ¡ Á da 20 millimetri un Giunto Circolare da 2 millimetri fatto da Kalrez 4079 era presente fra il campione e la cella di Kel-F. I Potenziali erano stabiliti e correnti misurati con un potentiostat fatto in casa. Il substrato è stato connesso all'elettrodo funzionante del potentiostat (collegare, di centro destra rossi) tramite morsetto fuori del bacino idrico liquido. Il quasireference ed i controelettrodi (blu e nero collegati, rispettivamente) entrano nel liquido sopra il cerchio del bacino idrico. Gli elettrodi di riferimento utilizzati erano un filo di rame. Il controelettrodo è stato fatto di platino. La soluzione dell'elettrolito ha contenuto 1 millimetro CuSO4 e 100 millimetri HSO24. Tutti Gli esperimenti sono stati effettuati con una testa di scansione ad alta definizione di FlexAFM fornita Supporto A Mensola SA per le misure dirette negli ambienti liquidi quale l'elettrolito usato qui. La Migliore qualità di immagine è stata ottenuta in modo Dinamico (con dell'acquisizione dei dati di Contrasto di Fase permesso a) facendo uso delle travi a mensola PPA-NCLAuD da Nanosensors.

Figura 1: Impostazione Sperimentale. Generalità (Superiore) che mostra la cella elettrochimica su una Fase del Campione di FlexAFM fornita della Camera di Controllo Dell'ambiente, sulla Fase di Traduzione di Micrometro e sul isoStage. La testa di scansione di FlexAFm è indicata la menzogne dal suo lato, fornito Supporto A Mensola SA per le misure in liquido. Il Primo Piano (Inferiore) della cella elettrochimica ed i collegamenti utilizzati per connettere gli elettrodi e l'oro affiorano.

Procedure Sperimentali

Il campione utilizzato in questi esperimenti ha consistito di un ¡ Á da 20 millimetri un wafer di vetro da 20 millimetri con oro evaporato sulla sua superficie. L'oro fiamma-è stato temprato e raffreddato stato sotto un flusso di azoto asciutto. Dopo il raffreddamento, il campione è montato stato rapidamente nella cella elettrochimica e l'elettrolito si è aggiunto. L'orientamento preferibile della pellicola dell'oro era (111), come conclusivo dai voltammograms ciclici. Il deposito e la dissoluzione Di Rame sono stati effettuati come descritto più presto. Il disgaggio potenziale su tutti i voltammograms ciclici è stato azzerato al potenziale di equilibrio del deposito/dissoluzione di rame nell'elettrolito.

Risultati

Il grafico superiore nella Figura 2 mostra il deposito e la dissoluzione graduali di uno strato monomolecolare di rame su Au (111) (deposito underpotential, UPD; vedi il Rif. 6). Le due paia dei picchi P1/P1'and P2/P2 della corrente separano tre regioni potenziali caratteristiche. La Regione I corrisponde all'adsorbimento disordinato degli ioni del solfato e del rame sulle superfici dell'oro. Sopra il cambiamento del potenziale di elettrodo dopo P1, il cosiddetto (¡ Ì3 del ¡ Á del ¡ Ì3) adlayer favo tipo (regione II) è formata, composto di 2/3 di copertura di rame dello ione e di 1/3 di copertura dello ione del solfato. Ai potenziali più negativi che P2 (regione III), uno strato monomolecolare pieno di rame è formata. Questi trattamenti sono reversibili sopra l'escursione potenziale positiva. Ai potenziali più negativi di 0,0 V contro la massa2+ di Cu/Cu (potenziale reversibile di Nernst) o il deposito overpotential (OPD) di rame sullo strato monomolecolare pre-depositato ha luogo nella regione IV secondo un meccanismo della crescita di Stranski-Krastanov.

Dalle curve nel grafico più basso di Figura 2 può essere veduto che la quantità di rame depositato massa aumenta quando il punto di svolta (parte sinistra più bassa dei voltammograms) è cambiato ai valori più negativi. Le grandezze sia del deposito negativo che delle correnti positive della dissoluzione aumentano chiaramente. La quantità di materiale può essere stimata dalla corrente integrata contro il tempo, se altri trattamenti elettrochimici sono trascurati.

Figura 2: Voltammograms Ciclici. Deposito Di Rame (picchi negativi) e dissoluzione (picchi positivi) su Au (111) in 0,1 M. HSO24 + 1 millimetro CuSO4, deposito e dissoluzione del ¡ ¤s.-1 Underpotential (Superiore) di velocità di scansione 0,05 V. Depostion e dissoluzione (in serie) (Inferiori) di Overpotential nella dipendenza dal punto di svolta a potenziale negativo.

Figura 3 immagini del AFM di manifestazioni della superficie dell'Au registrata prima di deposito (superiore), durante il deposito (medio) e durante la dissoluzione (fondo) di rame. Il deposito potrebbe essere confermato dal cambiamento nella topografia (ha andato), nella fase (destra) e nella corrente che attraversa l'elettrodo funzionante (superficie dell'oro).

Figura 3: Immagini del AFM di deposito e di dissoluzione in serie. Topografia (lasciata) e fase (destra) del substrato nudo dell'oro (cima), del substrato durante il deposito (medio) e durante la dissoluzione (fondo). La Topografia video come i dati e fase derivati come dati grezzi. Le Immagini sono 800 nanometro nella dimensione e riportato in scala identicamente per il confronto.

Per l'immagine superiore dell'oro nudo, la superficie è stata tenuta ad un potenziale positivo, dove nessun deposito alla rinfusa del Cu accade. Durante la registrazione delle immagini medie, la tensione è stata ciclata ai valori E < 0,0 V contro Cu/Cu2+. Le Immagini sono state registrate durante il trattamento in serie del deposito. Una Volta Che la fase 3D fosse nucleata, la crescita potrebbe essere osservata fino ai potenziali vicino a 0,0 V contro Cu/Cu2+. La Dissoluzione dei cluster del Cu ha cominciato a E > 0,0 V. Gli aumenti di tariffa di dissoluzione con l'aumento di potenziale.

Sia il deposito che la dissoluzione si presentano in un calendario molto stretto. Dalle superfici dell'oro visibili in tutte le immagini, può essere veduto che tutte le immagini sono state registrate sulla stessa area. Tutte Le immagini hanno una dimensione del ¡ Á 800 nanometro di 800 nanometro e sono state riportate in scala identicamente nella Z (morfologia: i dati derivati con Sobel filtrano, centro-riportato in scala fra ¨C20 e +20; fase: i dati grezzi riportati in scala ai 20 gradi variano con la stampa offset identica).

Conclusione

L'esperimento descritto qui dimostra che i trattamenti elettrochimici possono essere riflessi elegante in situ da EC-AFM. A questo scopo, il FlexAFM è stato fornito di un potentiostat e di un supporto speciale del campione, adatti ad esperimenti elettrochimici. Il deposito di rame può essere diretto via la tensione applicata dal potentiostat e riflessa via la corrente che attraversa il substrato dell'oro. I cambiamenti morfologici hanno potuto essere registrati durante il deposito e la dissoluzione di rame. L'esperimento servisce da proof of concept studiare il deposito del metallo, la corrosione o altri fenomeni elettrochimici al nanoscale con EC-AFM.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato realizzato in collaborazione con Ilya Pobelov, Artem Mishchenko e Thomas Wandlowski (Dipartimento di Chimica e Biochimica, Università di Berna, Svizzera) e Gabor Meszaros e Tamas Pajkossy (Istituto dei Materiali e della Chimica Ambientale, Centro di Ricerca Chimico, Accademia delle Scienze Ungherese, Budapest, Ungheria).

Sorgente: Nanosurf

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:59

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