Nanosurf에서 FlexAFM를 사용하는 EC-AFM 응용에서 공부되는 금에 대량 구리 공술서

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개요
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실험적인 준비
실험적인 절차
결과
결론
수신 확인

배경

Nanosurf는 사용하기 편한 원자 군대 현미경 및 스캐닝 터널을 파 현미경의 (AFM) 주요한 공급자입니다 (STM). 우리의 제품 및 서비스는 전문가에 의해 3D에게 지상 정보를 측정하고, 분석하고, 제출하기 위하여 그(것)들을 돕도록 세계전반 신뢰됩니다. 우리의 현미경은 그들의 조밀하고 우아한 디자인, 그들의 쉬운 취급, 및 그들의 절대적인 신뢰도를 통해 능가합니다.

개요

이 보고는 전극 표면에 물자의 전착 도중 모니터 형태학상 변경에 효과적으로 FlexAFM의 능력을 설명합니다. 여기에서 보인 데이터에서는, 구리는 프레임에 의하여 단련된 금 표면에 예금되었습니다. 공술서 프로세스는 완전히 뒤집을 수 있기 위하여 보였습니다: 낮은 잠재력에 구리는 예금되고 더 높은 잠재력에 다시 녹았습니다. 공술서와 해체는 1개의 AFM 주사선 안에, 아주 급속하게 일어났습니다.

소개

그들의 주위를 가진 객체의 상호 작용은 그것의 표면에 크게 전달됩니다. 코팅의 응용에 의하여, 지상 속성은 마포 부식과 같은 착용 기계장치에 대하여 객체를 보호하기 위하여 조정될 수 있습니다. 마포는 높이 일반 적이고 또는 전단력을 저항할 수 있는 단단한 코팅을 사용해서, 또는 속성을 기름을 바르기를 가진 코팅에 의해 감소될 수 있습니다. 부식은 저항하는 것을 가진 영향을 받기 쉬운 금속, 예를들면 니켈의 엄호에 의해 감소될 수 있습니다. 추가적으로, 그 같은 코팅은 또한, 예를들면 표면의 외관을 바꾸는 장식용 이유를 위해 적용될 수 있습니다. 수행 코팅, 일반적으로 해결책에서 양이온이 적당한 잠재력에 그것에 electrodeposited 금속으로 객체를 입히는 1개의 가능성은, 전기도금을 하고 있습니다. 선정된 잠재력에, 요구된 물자의 양이온은 해결책에서 감소되고 객체에 얇은 층으로 예금합니다. 그밖 요인 사이에서, 금속 도금의 질은 공술서의 기질 형태학 그리고 활동에 주로 달려 있을 것입니다.

다마스크 전착이 특히 지금 마이크로 전자 공학의 최신식의, 다단계 Cu 금속화에서 사용된 중요한 제작 프로세스, 인 Cu는 트랜지스터에서 회로판 길이 가늠자에 범위 상호 연락합니다. 이 강하게 기술 주도 응용은 Cu 전착 프로세스의 추가 발달 그리고 최적화를 박차를 가할 수 있는 적용되고는 기본적인 기계학적인 연구 결과 위한 중요한 motivator 역할을 하.

원자 군대 현미경 표면으로 (AFM) 형태학은 나노미터 가늠자에 공부될 수 있습니다. AFM는 진공 공기에 있는 표면에 제한되지 않으며, 아니라 또한 액체 단단한 공용영역을 공부하기 위하여 사용될 수 있습니다. 타전되고 통합해 표면을 전기화학 세포에서 달라고 해서, 공용영역에 전기화학 반응이 공용영역을 흘러 관통하는 현재에 기능상 도발되고 선행되는 것을 허용합니다. AFM로, 이 전기화학으로 관련된 조건 하에서 지상 형태학에 있는 변경은 동시에 공부될 수 있습니다.

여기에서 우리는 전해질 전도도를 증가하기 위하여 황산염 1개 mM 구리 및 황산 100개 mM 포함하는 해결책에서 구리로 금 표면의 뒤집을 수 있는 전착, 또는, 도금을 제출합니다. 구리의 공술서 그리고 해체는 고리 전압 전류법에 즉시 선행될 수 있었습니다. 금 표면에 생기는 구리 유도한 형태학상 변경은 Nanosurf FlexAFM를 사용하여 전압 전류법 도중에 의해 실행하고는, 및 서브 동시에 AFM 전기 화학 공정을 확인하고 잘 이해하기 위하여 측정을 액체 전해질에 있는 기록될 수 있었습니다.

실험적인 준비

수행 견본은 전기화학 세포의 바닥을 형성합니다 (숫자 1)를 보십시오. Kel-F 세포는 견본의 위에 거치되고 금속 격판덮개에 의해 밟혔습니다. 누설을 방지하기 위하여, 20 mm ¡ Á는 Kalrez 4079에게서 한 2개 mm O 반지 견본과 Kel-F 세포 사이 존재하. 홈 건축한 potentiostat로 측정된 잠재력은 고정되곱니다 현재이었습니다. 기질은 potentiostat (빨간 철사, 중도우파)의 작동되는 전극에 액체 공기통 이상으로 죔쇠를 통해 연결되었습니다. quasireference 및 상대 전극은 (타전된 파랗고 및 까만, 각각) 공기통의 변죽에 액체를 입력합니다. 사용된 기준 전극은 구리 철사이었습니다. 상대 전극은 백금으로 만들었습니다. 전해질 해결책은 1개 mM CuSO 및4 100개 mM HSO를 포함했습니다24. 모든 실험은 여기에서 이용된 전해질과 같은 액체 환경에 있는 똑바른 측정을 위한 공가 홀더 SA로 갖춰진 고해상도 FlexAFM 검사 헤드로 실행되었습니다. 최고 심상 질은 동적인 최빈값에서 Nanosensors에서 PPP NCLAuD 외팔보를 사용하여 (단계 대조 정보 수집이 가능하게 된 상태에서) 장악되었습니다.

숫자 1: 실험적인 준비. (환경 관리 약실로 갖춰지는 FlexAFM 견본 단계, 마이크로미터 번역 단계 및 isoStage에 전기화학 세포를 보여주는 최고) 개관. FlexAFm 검사 헤드는 액체에 있는 측정을 위한 공가 홀더 SA로 갖춰진 그것 측에 속이기 보입니다. (전기화학 세포의 밑바닥) 클로우즈업 및 전극 및 금을 연결하기 위하여 사용된 배선은 떠오릅니다.

실험적인 절차

이 실험에서 이용된 견본은 20 mm ¡ Á로 그것의 표면에 증발한 금을 가진 20 mm 유리제 웨이퍼 이루어져 있었습니다. 금은 건조한 질소의 스트림의 밑에 아래로 프레임 단련되고 냉각되었습니다. 냉각 후에, 견본은 전기화학 세포에서 빨리 거치되고 전해질은 추가되었습니다. 금 필름의 낫은 오리엔테이션은 (111) 이었습니다 고리 voltammograms에서 종결되는 것과 같이. 구리 공술서 및 해체는 먼저 묘사된대로 실행되었습니다. 모든 고리 voltammograms에 잠재적인 가늠자는 전해질에 있는 구리 공술서/해체의 평형 잠재력에 영점규정되었습니다.

결과

숫자 2에 있는 위 도표는 Au (111) (underpotential 공술서에 구리 단층의 점차적인 공술서 그리고 해체를, UPD 보여줍니다; 참고 6)를 보십시오. 현재 첨단 P1/P1'and P2/P2의 2개 쌍은 3개의 독특한 잠재적인 지구를 분리합니다. 지구 I는 금 표면에 구리와 황산염 이온의 난잡한 흡착에 대응합니다. P1 지나서 전극 잠재력을 바꾸기에 따라, 소위 (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) 벌집 모형 adlayer (지구 II)는, 2/3의 구리 이온 엄호 및 1/3의 황산염 이온 엄호로 구성해 형성됩니다. P2 보다는 좀더 부정 잠재력에 (지구 III)는, 구리의 가득 차있는 단층 형성됩니다. 이 프로세스는 긍정적인 잠재적인 소풍에 뒤집을 수 있습니다. 0.0 볼트 대 Cu/Cu (Nernst 뒤집을 수 있는 잠재력)2+ 부피 또는 전 예금한 단층에 구리의 overpotential (OPD) 공술서보다 부정 잠재력에 Stranski-Krastanov 성장 기계장치에 따라 지구 IV에서 일어납니다.

숫자 2의 더 낮은 도표에 있는 곡선에서 전환점 (voltammograms의 좌측 하부 부속)가 부정적인 가치에 바뀔 때 부피에 의하여 예금된 구리 양이 증가한다는 것을 보일 수 있습니다. 부정적인 공술서 및 긍정적인 해체 현재 둘 다의 크기는 명확하게 증가합니다. 물자 양은 시간에 대하여 통합 현재에서 그밖 전기 화학 공정이 무시되는 경우에, 추정될 수 있습니다.

숫자 2: 고리 voltammograms. 구리 공술서 (부정적인 첨단) 및 0.1 M에서 Au (111)에 해체 (긍정적인 첨단) HSO24 + 1개 mM CuSO4, 청소 비율 0.05 V ¡ ¤s.-1 (최고) Underpotential 공술서와 해체. (부정 잠재력에 전환점에 대한 미결에 있는 Overpotential 밑바닥) (대량) depostion 그리고 해체.

숫자 3 (최고) 공술서의 앞에, (중간) 공술서 도중 그리고 구리의 해체 (바닥) 도중 기록되는 Au 표면의 쇼 AFM 심상. 공술서는 지세 (떠났습니다), (맞은) 단계 및 작동되는 전극 (금 표면)를 흘러 관통하는 현재에 있는 변경에서 확인될 수 있었습니다.

숫자 3: 대량 공술서 및 해체의 AFM 심상. (남겨두는) 지세와 (맞은) 벌거벗은 금 기질 (상단), (중간) 공술서와 해체 (바닥) 도중 기질의 단계. 지세는 생 데이타로 파생된 데이터 및 단계로 디스플레이됩니다. 심상은 비교를 위해 800 nm 크기로 그리고 동일하게 오릅니다.

벌거벗은 금의 최고 심상을 위해, 표면은 Cu 부피 공술서가 생기지 않는 긍정적인 잠재력에 지켜졌습니다. 중간 심상의 기록 도중, 전압은 가치에 E < 0.0 볼트 대 Cu/Cu 순환되었습니다2+. 심상은 대량 공술서 프로세스 도중 기록되었습니다. 일단 3D 단계가 유핵 이면, 성장은 0.0 볼트에 잠재력까지 대 Cu/Cu 가깝게 관찰될 수 있었습니다2+. Cu 다발의 해체는에 E > 0.0 V. 시작했습니다. 잠재력 증가와 함께 해체 비율 증가.

공술서와 해체는 둘 다 아주 좁은 기간에서 생깁니다. 모든 심상에서 눈에 보이는 금 표면에서 모든 심상이 동일 지역에 기록되었다는 것을, 보일 수 있습니다. 모든 심상에는 800 nm ¡ Á 800 nm의 차원이 있고 Z (형태학에서 동일하게 올랐습니다: Sobel를 가진 파생한 데이터는, ¨C20와 +20 사이에서 센터 올라 필터합니다; 단계: 정도 20에 오른 생 데이타는 동일한 오프셋으로 구역 수색합니다).

결론

여기에서 기술된 실험은 전기 화학 공정이 EC-AFM에 의해 우아하게 제자리의 감시될 수 있다는 것을 설명합니다. 이쪽에, FlexAFM는 전기화학 실험을 위해 potentiostat 및 특별한 견본 홀더로 갖춰졌습니다. 구리 공술서는 potentiostat에 의해 적용되고 금 기질을 흘러 관통하는 현재를 통해 감시된 전압을 통해 조타될 수 있습니다. 형태학상 변경은 구리의 공술서 그리고 해체 도중 기록될 수 있었습니다. 실험은 착상의 증명으로 EC-AFM를 가진 nanoscale에 금속 공술서, 부식 또는 그밖 전기화학 현상을 공부하는 것을 봉사합니다.

수신 확인

이 일은 Ilya Pobelov와 협력하여, Artem Mishchenko 및 토마스 Wandlowski (부와 생화학, 베른의 화학의 대학, 스위스)와 Gabor Meszaros 및 Tamas Pajkossy (학회, 화학 연구소, 물자와 환경 화학의 헝가리 과학 아카데미, 부다페스트, 헝가리) 실행되었습니다.

근원: Nanosurf

이 근원에 추가 정보를 위해 Nanosurf를 방문하십시오

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 07:04

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