Het Bulkdie Deposito van het Koper op Goud in een Toepassing EG-AFM wordt Bestudeerd die FlexAFM van Nanosurf Gebruikt

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
Samenvatting
Inleiding
Experimentele Opstelling
Experimentele Procedures
Resultaten
Conclusie
Acknowledgments

Achtergrond

Nanosurf is een belangrijke leverancier van makkelijk te gebruiken atoomkrachtmicroscopen (AFM) en aftastende een tunnel gravende microscopen (STM). Onze producten en diensten worden vertrouwd op door beroeps wereldwijd om hen te helpen meten, analyseren, en voorstellen 3D oppervlakteinformatie. Onze microscopen blinken door hun compact en elegant ontwerp, hun eenvoudige behandeling, en hun absolute betrouwbaarheid uit.

Samenvatting

Dit rapport toont effectief de capaciteit van FlexAFM aan om morfologische veranderingen tijdens electrodeposition van materiaal op een elektrodenoppervlakte te controleren. In de hier getoonde gegevens, werd het koper gedeponeerd op een vlam ontharde gouden oppervlakte. Het depositoproces werd getoond volledig omkeerbaar om te zijn: Bij laag potentieel werd het koper gedeponeerd en bij hoger potentieel werd het opnieuw opgelost. Het Deposito en de ontbinding vonden zeer snel, binnen één AFM aftastenlijn plaats.

Inleiding

De interactie van voorwerpen met hun omgeving wordt grotendeels overgebracht over zijn oppervlakte. Door toepassing van een deklaag, kunnen de oppervlakteeigenschappen worden aangepast om het voorwerp tegen slijtagemechanismen zoals schuring of corrosie te beschermen. De Schuring kan worden verminderd door een harde deklaag te gebruiken die zich tegen hoge normale of scheerbeurtkrachten, of door een deklaag kan verzetten met het smeren van eigenschappen. De Corrosie kan door dekking van een vatbaar metaal met meer bestand worden verminderd, b.v. Nikkel. Bovendien kunnen dergelijke deklagen ook voor kosmetische redenen worden toegepast, b.v. om de verschijning van de oppervlakte te veranderen. Één mogelijkheid om een voorwerp met een het leiden deklaag, over het algemeen een metaal met een laag te bedekken, galvaniseert, waarin de kationen van een oplossing electrodeposited op het bij een geschikt potentieel zijn. Bij het geselecteerde potentieel, worden de kationen van een gewenst materiaal verminderd van de oplossing en de storting op het voorwerp als dunne laag. Onder andere factoren, zal de kwaliteit van het metaalplateren hoofdzakelijk afhangen van de substraatmorfologie en de kinetica van deposito.

Electrodeposition van Cu Damascene is in het bijzonder een zeer belangrijk die vervaardigingsproces, momenteel in overzicht wordt gebruikt, metallisering verbindt de op verscheidene niveaus van Cu van micro-electronisch dat gamma van transistor aan de lengteschaal van de kringsraad onderling. Deze sterk technology-driven toepassing dient als zeer belangrijke motivator voor toegepaste en fundamentele mechanistische studies die verdere ontwikkeling en optimalisering van het electrodeposition van Cu kunnen aansporen proces.

Met een atoomoppervlakte van de kracht (AFM)microscoop kan de morfologie bij de nanometerschaal worden bestudeerd. AFM is niet beperkt tot oppervlakten in vacuüm of lucht, maar kan ook worden gebruikt om de vloeibaar-stevige interface te bestuderen. Hebbend de oppervlakte in een elektrochemische cel wordt getelegrafeerd en wordt opgenomen, laat elektrochemische reacties bij de interface toe om functioneel worden veroorzaakt en worden gevolgd door huidige door de interface te vloeien die. Met AFM, kunnen de veranderingen in de oppervlaktemorfologie in deze elektrochemisch relevante omstandigheden gelijktijdig worden bestudeerd.

Hier stellen wij omkeerbare electrodeposition, of plateren, van een gouden oppervlakte met koper van een oplossing voor die 1 van het kopermm sulfaat en 100 bevat mm- zwavelzuur om het elektrolytgeleidingsvermogen te verhogen. Het Deposito en de ontbinding van koper konden gemakkelijk door cyclische voltametrie worden gevolgd. De koper-veroorzaakte morfologische veranderingen die zich aan de gouden oppervlakte voordoen konden gelijktijdig worden geregistreerd door metingen AFM in de vloeibare elektrolyt tijdens voltametrie uit te voeren gebruikend Nanosurf FlexAFM, en dient om beter het elektrochemische proces te bevestigen en te begrijpen.

Experimentele Opstelling

Een het leiden steekproef vormt de bodem van de elektrochemische cel (zie Figuur 1). Een cel kel-F werd opgezet bovenop de steekproef en werd neergedrukt door een metaalplaat. Om lekkage te verhinderen, waren 20 mm ¡ Á 2 die mmO-ring van Kalrez 4079 wordt gemaakt aanwezig tussen de steekproef en de cel kel-F. Het Potentieel werd geplaatst en de stromen gemeten met huis-gebouwd potentiostat. Het substraat werd verbonden met de werkende elektrode van potentiostat (rode draad, centrumrecht) via een klem buiten het vloeibare reservoir. Quasireference en de tegenelektroden (getelegrafeerde blauw en zwart, respectievelijk) gaan de vloeistof over de rand van het reservoir in. De gebruikte verwijzingselektroden waren een koperdraad. De tegenelektrode werd gemaakt van platina. De elektrolytoplossing bevatte 1 mm CuSO4 en 100 mm HSO24. Alle die experimenten werden met een high-resolution FlexAFM aftastenhoofd uitgevoerd met een Houder SA van de Cantilever voor ongecompliceerde metingen in vloeibare milieu's zoals de hier gebruikte elektrolyt wordt uitgerust. De Beste beeldkwaliteit werd verkregen op Dynamische wijze (met toegelaten de gegevensaanwinst van het Contrast van de Fase) gebruikend cantilevers PPP-NCLAuD uit Nanosensors.

Figuur 1: Experimentele Opstelling. (Hoogste) Overzicht dat de elektrochemische die cel op een Stadium toont van de Steekproef FlexAFM met de Kamer van de MilieuControle wordt uitgerust, Van de Vertaal Micrometer Stadium en isoStage. Het FlexAFm aftastenhoofd wordt getoond liggend aan zijn die kant, met een Houder SA van de Cantilever voor metingen wordt uitgerust in vloeistof. (Bodem) Close-up van de elektrochemische die cel en de bedrading wordt gebruikt om de elektroden en de gouden oppervlakte te verbinden.

Experimentele Procedures

De steekproef in deze experimenten wordt bestond uit 20 mm ¡ Á het wafeltje van het 20 die mmglas met goud op zijn oppervlakte is verdampt gebruikt die. Het goud werd vlam-onthard en werd afgekoeld onder een stroom van droge stikstof. Na het koelen, werd de steekproef snel opgezet in de elektrochemische cel en de elektrolyt werd toegevoegd. De verkieslijke richtlijn van de gouden film was (111), zoals die uit cyclische voltammograms wordt besloten. Deposito en ontbinding van het Koper werden uitgevoerd zoals vroeger beschreven. De potentiële schaal op alle cyclische voltammograms werd gecentreerd bij het evenwichtspotentieel van koperdeposito/ontbinding in de elektrolyt.

Resultaten

De hogere grafiek in Figuur 2 toont het trapsgewijze deposito en de ontbinding van kopermonolayer op Au (111) (underpotential deposito, UPD; zie ref. 6). De twee paren huidige pieken P1/P1'and P2/P2 scheiden drie kenmerkende potentiële gebieden. Gebied I beantwoordt aan de wanordelijke adsorptie van koper en sulfaationen op de gouden oppervlakten. Op het veranderen van het elektrodenpotentieel voorbij P1, wordt het zogenaamde (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) honingraat-type adlayer (gebied II) gevormd, samengesteld uit 2/3 koper ionendekking en 1/3 sulfaat ionendekking. Bij negatiever potentieel dan P2 (gebied III), volledige wordt monolayer van koper gevormd. Deze processen zijn omkeerbaar op positieve potentiële excursie. Bij potentieel negatiever dan 0.0 V versus Cu/Cu2+ (omkeerbaar potentieel Nernst) het bulk of overpotential deposito (OPD) van koper op pre-gedeponeerde monolayer vindt in gebied IV volgens een stranski-Krastanov de groeimechanisme plaats.

Van de krommen in de lagere grafiek van Figuur 2 kan men zien dat de hoeveelheid massa koperverhogingen deponeerde wanneer het keerpunt (lager linkerdeel van voltammograms) aan negatievere waarden wordt veranderd. De omvang zowel het negatieve deposito als positieve ontbindingsstromen stijgt duidelijk. De hoeveelheid materiaal kan vanaf de geïntegreerde stroom tegen tijd worden geschat, als andere elektrochemische processen worden veronachtzaamd.

Figuur 2: Cyclische voltammograms. Het deposito van het Koper (negatieve pieken) en ontbinding (positieve pieken) op Au (111) in 0.1 M HSO24 + 1 mm CuSO4, bereiktarief het deposito Underpotential en de ontbinding-1 0.05 van V ¡ ¤s. (Bovenkant). (Bodem) (massa) depostion Overpotential en ontbinding in afhankelijkheid van het keerpunt bij negatief potentieel.

Figuur 3 toont beelden AFM van de oppervlakte van Au vóór deposito (bovenkant) wordt geregistreerd, tijdens deposito (midden) en tijdens ontbinding (bodem) van koper dat. Het deposito zou van de verandering kunnen worden bevestigd in topografie (links), (juiste) fase en het huidige vloeien door de werkende elektrode (gouden oppervlakte).

Figuur 3: Beelden AFM van bulkdeposito en ontbinding. (Verlaten) Topografie en (juiste) fase van het naakte gouden substraat (bovenkant), het substraat tijdens deposito (midden) en tijdens ontbinding (bodem). De Topografie wordt getoond als afgeleide gegevens en fase als ruwe gegevens. De Beelden zijn 800 NM in grootte en identiek geschraapt voor vergelijking.

Voor het hoogste beeld van het naakte goud, werd de oppervlakte gehouden bij een positief potentieel, waar geen bulkdeposito van Cu voorkomt. Tijdens opname van de middenbeelden, werd het voltage gecirkeld aan waarden E < 0.0 V versus Cu/Cu2+. De Beelden werden geregistreerd tijdens het bulkdepositoproces. Zodra de 3D fase nucleated was, zou de groei tot potentieel bijna 0.0 V versus Cu/Cu kunnen worden waargenomen2+. De Ontbinding van de clusters van Cu begon bij E > 0.0 V. Het ontbindingstarief stijgt met stijgend potentieel.

Zowel komen het deposito als de ontbinding in een zeer smal tijdframe voor. Van de gouden oppervlakten zichtbaar in alle beelden, kan men zien dat alle beelden op het zelfde gebied werden geregistreerd. Alle beelden hebben een afmeting van 800 NM ¡ Á 800 NM en identiek in Z geschraapt (de morfologie: afgeleide die gegevens met filter Sobel, tussen ¨C20 en +20 wordt centrum-geschraapt; fase: ruwe die gegevens aan een 20 gradenwaaier worden geschraapt met identieke compensatie).

Conclusie

Het hier beschreven experiment toont aan dat de elektrochemische processen elegant in situ door EC-AFM kunnen worden gecontroleerd. Daartoe, werd FlexAFM uitgerust met een potentiostat en een speciale steekproefhouder, geschikt voor elektrochemische experimenten. Het koperdeposito kan via het voltage door potentiostat wordt en worden gestuurd via het huidige vloeien door het gouden substraat wordt gecontroleerd toegepast die dat. De morfologische veranderingen zouden tijdens het deposito en de ontbinding van koper kunnen worden geregistreerd. Het experiment dient als bewijs van concept om metaaldeposito, corrosie of andere elektrochemische fenomenen bij nanoscale met EG-AFM te bestuderen.

Acknowledgments

Dit werk werd uitgevoerd in samenwerking met Ilya Pobelov, Artem Mishchenko en Thomas Wandlowski (Afdeling van Chemie en Biochemie, Universiteit van Bern, Zwitserland) en Gabor Meszaros en Tamas Pajkossy (Instituut van Materialen en MilieuChemie, Chemisch Onderzoekscentrum, Hongaarse Academie van Wetenschappen, Boedapest, Hongarije).

Bron: Nanosurf

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:50

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit