Навальное Медное Низложение на Золоте Изученном в Применении EC-AFM Используя FlexAFM от Nanosurf

Покрытые Темы

Предпосылка
Сводка
Введение
Экспириментально Настроение
Экспириментально Процедуры
Результаты
Заключение
Подтверждения

Предпосылка

Nanosurf ведущий провайдер легких в использовании атомных микроскопов усилия (AFM) и микроскопов прокладывать тоннель скеннирования (STM). Доверены, что профессионалами всемирно помогают Наши продукты и обслуживания им для того чтобы измерить, проанализировать, и представить 3D поверхностную информацию. Наши микроскопы первенствуют через их компактную и шикарную конструкцию, их легкий регулировать, и их абсолютную надежность.

Сводка

Этот рапорт эффектно демонстрирует способность FlexAFM к изменениям монитора морфологическим во время электросаждения материала на поверхности электрода. В данных показанных здесь, медь была депозирована на обожженной пламенем поверхности золота. Был показаны, что был процесс низложения полно реверзибелен: На низких потенциалах медь была депозирована и на более высоких потенциалах она была растворена снова. Низложение и растворение осуществили очень быстро, внутри одна линия развертки AFM.

Введение

Взаимодействие предметов с их окрестностями в большинстве передано над своей поверхностью. применением покрытия, поверхностные свойства можно отрегулировать для того чтобы защитить предмет против механизмов износа как ссадина или корозия. Ссадина может быть уменьшена путем использование трудного покрытия которое может сопротивлять усилиям высоко нормальных или ножниц, или покрытием с смазывать свойства. Корозия может быть уменьшена охватом впечатлительного металла с более упорное одним, например Никеля. В добавлении, такие покрытия могут также быть прикладной для косметических причин, например изменить возникновение поверхности. Одна возможность для того чтобы покрыть предмет с дирижируя покрытием, вообще металлом, гальванизирует, в котором катионы от разрешения electrodeposited на ем на соответствующем потенциале. На выбранном потенциале, катионы пожеланного материала уменьшены от разрешения и депозируют на предмете как тонкий слой. Среди других факторов, качества плакировки металла будьте главным образом быть в зависимости от словотолкование субстрата и кинетика низложения.

Электросаждение Damascene Cu в частности ключевой процесс изготовления, в настоящее время используемый в современном, многоуровневом металлизировании Cu микроэлектронных соединений которые колебаются от транзистора к маштабу длины монтажной платы. Это сильно технологи-управляемое применение служит как ключевой motivator для прикладных и основных mechanistic изучений которые могут пришпорить более дополнительные развитие и оптимизирование процесса электросаждения Cu.

С атомной поверхностью микроскопа (AFM) усилия словотолкование можно изучить на маштабе нанометра. AFM не ограничен к поверхностям в вакууме или воздухе, а может также быть использован для того чтобы изучить поверхность раздела между жидкой и твердой фазами. Имеющ поверхность быть связанным проволокой и включенным в электрохимической клетке, позволяет электрохимическим реакциям на интерфейсе быть спровоцированным и следовать функционально настоящий пропускать через интерфейс. С AFM, изменения в поверхностном словотолковании под этими электрохимически уместными условиями можно изучить одновременно.

Здесь мы представляем реверзибельное электросаждение, или покрывать, поверхности золота с медью от разрешения содержа пентагидрат сульфата меди 1 mM и 100 mM масляной серной кислоты для того чтобы увеличить проводимость электролита. Низложение и растворение меди смогли охотно быть следовать цикловой вольтамперометрией. Мед-наведенные морфологические изменения происходя на поверхности золота смогли одновременно быть записаны путем выполнять измерения AFM в жидкостном электролите во время вольтамперометрии используя Nanosurf FlexAFM, и подачи для того чтобы подтвердить и более лучше понять электрохимический процесс.

Экспириментально Настроение

Дирижируя образец формирует дно электрохимической клетки (см. Диаграмму 1). Клетка Kel-F была установлена na górze образца и была отжата вниз металлопластинчатым. Для того чтобы предотвратить утечку, ¡ Á 20 mm Колцеобразное Уплотнение 2 mm сделанное от Kalrez 4079 присутствовало между образцом и клеткой Kel-F. Потенциалы были установленными и течениями измеренные с дом-построенным potentiostat. Субстрат был соединен к работая электроду potentiostat (красного провода, права центра) через струбцину вне жидкостного резервуара. Quasireference и встречные электроды (связанные проволокой голубое и черно, соответственно) входят жидкость над оправой резервуара. Используемые электроды справки были медным проводом. Встречный электрод был сделан платины. Разрешение электролита содержало 1 mM CuSO4 и 100 mM HSO24. Все эксперименты были унесены при головка развертки FlexAFM высок-разрешения оборудованная с Консольный Держатель SA для прямодушных измерений в жидкостных окружающих средах как электролит используемый здесь. Самое Лучшее качество изображения было получено в Динамическом режиме (при позволенный сбор информации Контраста Участка) используя cantilevers PPP-NCLAuD от Nanosensors.

Диаграмма 1: Экспириментально Настроение. (Верхний) Обзор показывая электрохимическую клетку на Этапе Образца FlexAFM оборудованном с Камерой Контроля за Состоянием Окружающей Среды, Этапе Перевода Микрометра и isoStage. Головке развертки FlexAFm показывают лежать на своей стороне, оборудованной с Консольный Держатель SA для измерений в жидкости. (Нижний) Конец-вверх электрохимической клетки и проводка используемая для того чтобы соединить электроды и золото отделывают поверхность.

Экспириментально Процедуры

Образец используемый в этих экспериментах состоял из ¡ Á 20 mm вафля 20 mm стеклянная при золото испаренное на свою поверхность. Золото былообожжено и было охлажено вниз под потоком сухого азота. После охлаждать, образец быстро был установлен в электрохимической клетке и электролит был добавлен. Предпочтительная ориентация фильма золота была (111), как заключено от цикловых voltammograms. Медные низложение и растворение были унесены как описано более раньше. Потенциальный маштаб на всех цикловых voltammograms был вычеркнут на потенциале уравновешения медных низложения/растворения в электролите.

Результаты

Верхняя диаграмма в Диаграмме 2 показывает stepwise низложение и растворение медного монослоя на Au (111) (underpotential низложение, UPD; см. REF. 6). 2 пары пиков P1/P1'and P2/P2 течения отделяют 3 характерных потенциальных зоны. Зона I соответствует к disordered адсорбции ионов меди и сульфата на поверхностях золота. По изменять потенциал электрода за P1, сформирован так называемый (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) сот-тип adlayer (зона II), составлено 2/3 медных охватов иона и 1/3 охватов иона сульфата. На более отрицательных потенциалах чем P2 (зона III), сформирован полный монослой меди. Эти процессы реверзибельны на положительном потенциальном отклонении. На потенциалах более отрицательных чем 0,0 V против большого части2+ Cu/Cu (реверзибельного потенциала Nernst) или overpotential низложение меди на pre-депозированный монослой осуществляет в зоне IV согласно механизму роста Stranski-Krastanov.

От кривых в более низкой диаграмме Диаграммы 2 его можно увидеть что количество меди депозированной большим частью увеличивает когда поворотный пункт (часть нижней части voltammograms) изменен к более отрицательным значениям. Величины как отрицательного низложения, так и положительных течений растворения ясно увеличивают. Количество материала можно оценить от интегрированного течения против времени, если другие электрохимические процессы упущены.

Диаграмма 2: Цикловые voltammograms. Медное низложение (отрицательные пики) и растворение (положительные пики) на Au (111) в 0,1 M HSO24 + 1 mM CuSO4, низложение и растворение ¡ ¤s. тарифа-1 0,05 V стреловидности (Верхнего) Underpotential. (Нижние) depostion и растворение Overpotential (навальные) в зависимости на поворотном пункте на отрицательном потенциале.

Диаграмма 3 изображения AFM выставок поверхности Au записанной перед низложением (верхним), во время низложения (среднего) и во время растворения (дна) меди. Низложение смогло быть подтвержено от изменения в топографии (вышл), участке (правом) и настоящем пропускать через работая электрод (поверхность золота).

Диаграмма 3: Изображения AFM навальных низложения и растворения. (Выйденная) Топография и участок (правый) чуть-чуть субстрата золота (верхней части), субстрата во время низложения (среднего) и во время растворения (дна). Топография показана как выведенные данные и участок как первоначальные данные. Изображения 800 nm в размере и идентично вычисленный по маштабу для сравнения.

Для верхнего изображения чуть-чуть золота, поверхность была сдержана на положительном потенциале, где никакое низложение большого части Cu не происходит. Во Время записи средних изображений, напряжение тока было задействовано к значениям E < 0,0 V против Cu/Cu2+. Изображения были записаны во время навального процесса низложения. Как Только участок 3D был nucleated, рост смог наблюдаться до потенциалов близко к 0,0 V против Cu/Cu2+. Растворение групп Cu начало на E > 0,0 V. Увеличения тарифа растворения 0Nс увеличением потенциалом.

И низложение и растворение происходят в очень узких рамках времени. От поверхностей золота видимых в всех изображениях, ее можно увидеть что все изображения были записаны на такой же области. Все изображения имеют размер ¡ Á 800 nm 800 nm и были вычислены по маштабу идентично в Z (словотолковании: выведенные данные с Sobel фильтруют, центр-вычислено по маштабу между ¨C20 и +20; участок: первоначальные данные вычисленные по маштабу к 20 градусам колебаются с идентичным смещением).

Заключение

Эксперимент описанный здесь демонстрирует что электрохимические процессы можно шикарно контролировать в situ EC-AFM. К этому концу, FlexAFM было оборудовано с potentiostat и специальным держателем образца, соответствующими для электрохимических экспериментов. Медным низложением можно управлять через напряжение тока прикладное potentiostat и контролировать через настоящий пропускать через субстрат золота. Морфологические изменения смогли быть записаны во время низложения и растворения меди. Эксперимент служит как доказательство принципиальной схемы изучить низложение металла, корозию или другие электрохимические явления на nanoscale с EC-AFM.

Подтверждения

Эта работа была выполнена в сотрудничестве с Ilya Pobelov, Artem Mishchenko и Томасом Wandlowski (Отделом Химии и Биохимии, Университетом Bern, Швейцарией) и Gabor Meszaros и Tamas Pajkossy (Институтом Материалов и Относящой К Окружающей Среде Химии, Центра Химического Исследования, Венгерской Академии Наук, Будапешт, Венгрии).

Источник: Nanosurf

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 07:17

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit