I Stora Partier Förkopprar Avlagring på Guld- Utstuderat i en EC--AFMApplikation genom Att Använda FlexAFMen från Nanosurf

Täckte Ämnen

Bakgrund
Summariskt
Inledning
Experimentellt Ställa In
Experimentella Tillvägagångssätt
Resultat
Avslutning
Bekräftelser

Bakgrund

Nanosurf är en ledande familjeförsörjare av enkla att använda atom- den styrkamikroskop (AFM) och scanningen som gräver mikroskop (STM). Våra produkter och servar litas på av professionell över hela världen för att hjälpa dem att mäta, att analysera, och gåva 3D ytbehandlar information. Våra mikroskop överträffar till och med deras överenskommelse och eleganta design, deras lätta bruk och deras evig sanningpålitlighet.

Summariskt

Denna rapport visar effektivt kapaciteten av FlexAFMen att övervaka morfologiska ändringar under electrodeposition av materiellt på en elektrod ytbehandlar. Förkoppra sattes in på ett flamma härdat guld- ytbehandlar I datan som här visas. Den processaa avlagringen visades för att vara fullständigt vändbar: På låga spänningar förkoppra sattes in, och på högre spänningar upplöstes den igen. Avlagring och upplösning ägde rum mycket snabbt, inom en AFM-bildläsning fodrar.

Inledning

Växelverkan av anmärker med deras omgivning överförs i hög grad över dess ytbehandlar. Vid applikation av täcka kan ytbehandlarekvisitan justeras för att skydda anmärka mot ha på sig mekanism liksom slitning eller korrosion. Slitning kan förminskas, genom att använda hårt täcka, som kan motstå kickdet normala eller klippa styrkor, eller av täcka med smörjning av rekvisita. Korrosion kan förminskas av täckning av ett känsligt belägger med metall med mer resistent, e.g. Mynt. I tillägg kan sådan beläggningar också appliceras för skönhetsmedel resonerar, e.g för att ändra det utseendemässigt av ytbehandla. En möjlighet som täcker en anmärka med föra täcka, allmänt en belägga med metall, electroplating, som cations från en lösning electrodepositeds i på den på ett passande potentiellt. På det utvalda potentiellt förminskas sätter in cations av ett önskat materiellt från lösningen och på anmärka som ett tunt lagrar. Bland annat dela upp i faktorer, beror det kvalitets- av belägga med metallpläteringen som främst ska, på substratemorfologin och kineticsen av avlagring.

CuDamascenen som electrodeposition är i synnerhet en processaa nyckel- fabricering, för närvarande använt i statlig-av--konst, multilevel Cumetallization av microelectronic, interconnects som spänner från transistorn för att gå runt stiger ombord längdfjäll. Servar för Denna starkt teknologi-drivande applikation som en nyckel- motivator för applicerade och för grund mechanistic studier som kan sporra mer ytterligare utveckling och optimization av den processaa Cuelectrodepositionen.

Med ett atom- styrkamikroskop (AFM) ytbehandla morfologi kan vara utstuderat på nanometerfjäll. AFMEN är inte inskränkt ytbehandlar dammsuger eller luftar, men kan in också vara den van vid studien som defasta har kontakt. Ha ytbehandla att bindas och inkorporeras i en electrochemical cell, låter electrochemical reaktioner på ha kontakt provoceras och följas funktionellt av strömmen som flödar till och med ha kontakt. Med AFMEN villkorar ändringar i ytbehandlamorfologin under dessa electrochemically relevant kan vara utstuderade samtidigt.

Här framlägger vi den vändbara electrodepositionen, eller plätera, av ett guld- ytbehandla med förkopprar från en lösning som innehåller 1 en mm, förkopprar sulfate och sulfuric syra för en mm 100 till förhöjning electrolyteconductivityen. Avlagring och upplösning av förkopprar kunde klart följas av cyklisk voltammetry. Deframkallade morfologiska ändringarna som uppstår på det guld-, ytbehandlar kunde samtidigt antecknas, genom att utföra AFM-mätningar i vätskeelectrolyten under voltammetry genom att använda Nanosurfen FlexAFM, och servar att bekräfta och bättre förstår att de electrochemical bearbetar.

Experimentellt Ställa In

Föra tar prov bildar bottnen av den electrochemical cellen (se för att Figurera 1). En Kel-F cell monterades överst av ta prov, och pressande besegra vid en belägga med metall pläterar. Att förhindra läckage, 20 Nolla-Ringer en en mm för en mm¡ Á 2 gjort från Kalrez 4079 var närvarande mellan ta prov och den Kel-F cellen. Spänningar var fastställda och strömmar som mättes med enbyggd potentiostat. Substraten förbands till den funktionsdugliga elektroden av den röda potentiostaten (binda, centrera rätten), via en klämma fast utanför vätskebehållaren. Quasireferencen och kontrar elektroder (den band blått och svarten, respektive) skriver in flytanden över kanten av behållaren. De använda hänvisa tillelektroderna var en förkoppra binder. Kontraelektroden gjordes av platina. Electrolytelösningen innehöll 1 en mmCuSO4 och 100 en mm HSO24. Alla experiment bars ut med ett FlexAFM bildläsningshuvud som med hög upplösning utrustades med CantileverHållare SA för rättframa mätningar i vätskemiljöer liksom electrolyten som här användes. Bäst avbilda kvalitets- erhölls i det Dynamiska funktionsläget (med Arrangera Gradvis det möjliggjorde Kontrastdataförvärvet) som använder cantilevers PPP-NCLAuD från Nanosensors.

Figurera 1: Experimentellt Ställa In. (Överträffa), utrustade Överblickvisningen som den electrochemical cellen på en FlexAFM Tar Prov Stage, med Miljö- Kontrollerar Kammaren, Arrangerar MikrometerÖversättningen och isoStagen. Det FlexAFm bildläsningshuvudet visas att ligga på dess sida som utrustas med CantileverHållare SA för mätningar i flytande. Och guld- ytbehandla, (förbinder den Nedersta) Närbilden av den electrochemical cellen och binda som är van vid, elektroderna.

Experimentella Tillvägagångssätt

Ta prov som användes i dessa experiment, bestod av 20 en en mm för en mm¡ Á 20 som det glass rånet med guld- som avdunstas på dess, ytbehandlar. Det guld- flamma-härdades, och kylt besegra under en strömma av torr ett gasformigt grundämne. Når du har kylt monterades ta prov snabbt i den electrochemical cellen, och electrolyten tillfogades. Den helst riktningen av det guld- filmar var (111), som avslutnings från de cykliska voltammogramsna. Förkoppra avlagring, och upplösning bars ut som beskrivit tidigare. Det potentiella fjäll på alla cykliska voltammograms zeroed på equilibriumen som var potentiell av, förkopprar avlagring/upplösning i electrolyten.

Resultat

Övregrafen Figurerar in 2 shows den stepwise avlagringen och upplösningen av en förkoppramonolayer på Au (111) (underpotential avlagring, UPD; se referens. 6). Tvåna parar av ström nå en höjdpunkt P1/P1'and P2/P2 avskiljer tre karakteristiska potentiella regioner. Regionen motsvarar Jag till den oordnade adsorptionen av förkopprar, och sulfatejoner på det guld- ytbehandlar. På att ändra elektroden potentiell förgången P1, bildas den socalled (¡ Ì3 för ¡ Á för ¡ Ì3) honungskaka-typ adlayeren (region II), komponerat av 2/3 förkopprar jontäckning och 1/3 sulfatejontäckning. På mer negationspänningar än P2 (region III), förkopprar en full monolayer av bildas. Dessa bearbetar är vändbara på potentiell utfärd för realitet. På spänningar förkopprar mer negation än 0,0 V vs.2+ i stora partier för Cu/Cu (potentiella vändbara Nernst) eller overpotential (OPD) avlagring av på densatte in monolayeren äger rum i regionDROPP enligt en Stranski-Krastanov tillväxtmekanism.

Från buktar i den lägre grafen av Figure, 2 som det kan ses att det satte in beloppet av i stora partier förkopprar förhöjningar, när vändpunkten (som lämnas lower delen av voltammogramsna) ändras till mer negation värderar. Storlekerna av både negationavlagringen och förhöjningen för realitetupplösningströmmar klart. Beloppet av materiellt kan beräknas från den inbyggda strömmen mot tid, om annat electrochemical bearbetar försummas.

Figurera 2: Cykliska voltammograms. Förkoppra avlagring (negation nå en höjdpunkt), och upplösning (realiteten nå en höjdpunkt), på Au (111) i 0,1 M HSO24 + 1 en mm CuSO4, svep klassar 0,05 avlagring och upplösning-1 för V-¡ ¤s. (Överträffa), Underpotential. (Den Nedersta) Overpotential (bulk) depostionen och upplösning i beroende på vändpunkten på den potentiella negationen.

Figurera 3 shows som AFM avbildar av Auen ytbehandlar antecknat, för avlagring (överträffa), under avlagring (en mitt) och under upplösning (botten) av förkoppra. Avlagringen kunde bekräftas från ändringen i (lämnad) topografi, arrangerar gradvis (rätten) och strömmen som flödar till och med den guld- funktionsdugliga elektroden (ytbehandla).

Figurera 3: AFM avbildar av bulk avlagring och upplösning. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis (rätten) av den kala guld- substraten (överträffa), substraten under avlagring (en mitt) och under upplösning (botten). Topografi visas som härledde data och arrangerar gradvis som rå data. Images är 800 som nm storleksanpassar in och skalade identiskt för jämförelse.

För det bästa avbilda av det kala guld-, ytbehandla hölls på en potentiell realitet, var ingen Cui stora partieravlagring uppstår. Under inspelning av en mitt avbildar, spänningen cyklades värderar E < 0,0 V vs. Cu/Cu2+. Images antecknades under den processaa bulk avlagringen. När 3Dna arrangerar gradvis var nucleated, tillväxt kunde vara observerade upp till spänningar nästan 0,0 V vs. Cu/Cu2+. Upplösning av Cuen samla i en klunga startat på E > 0,0 V. Upplösningen klassar förhöjningar med ökande potentiellt.

Både avlagring och upplösning uppstår i en mycket smal tid inramar. Från det guld- ytbehandlar synligt avbildar sammanlagt, det kan ses att allt avbildar antecknades på det samma området. Allt avbildar har en dimensionera av ¡ Á 800 nm för 800 nm och skalades identiskt i Z (morfologi: härledde data med Sobel filtrerar, centrera-skalapn mellan ¨C20 och +20; arrangera gradvis: rå data skalapp till 20 grader spänner med identisk offset).

Avslutning

Experiment som här beskrivas, visar som electrochemical bearbetar kan elegantly övervakas i situ av EC-AFM. Till detta avsluta, FlexAFMen utrustades med en potentiostat, och en sakkunnig tar prov hållaren som är passande för electrochemical experiment. Förkoppraavlagringen kan styras via spänningen som appliceras av potentiostaten och övervakas via strömmen som flödar till och med den guld- substraten. De morfologiska ändringarna kunde antecknas under avlagringen, och upplösning av förkopprar. Experimentservarna som motståndskraftiga av begrepp till studien belägger med metall avlagring, korrosion eller andra electrochemical fenomen på nanoscalen med EC-AFM.

Bekräftelser

Detta arbete utfördes i samarbete med Ilya Pobelov, Artem Mishchenko och Thomas Wandlowski (Avdelning av Kemi och Biochemistry, Universitetar av Bern, Schweitz) och Gabor Meszaros och Tamas Pajkossy (Institutet av Material och Miljö- Kemi, Kemisk Forskning Centrerar, den Ungerska Akademin av Vetenskaper, Budapest, Ungern).

Källa: Nanosurf

För mer information på denna källa behaga besök Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 07:23

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit