在 EC-AFM 应用学习的金子的批量铜证言使用从 Nanosurf 的 FlexAFM

包括的事宜

背景
汇总
简介
实验设置
实验程序
结果
结论
鸣谢

背景

Nanosurf 是易用基本强制显微镜和扫描挖洞显微镜 (AFM)一位主导的提供者 (STM)。 我们的产品和服务由专业人员委托全世界帮助他们评定,分析和存在 3D 表面信息。 我们的显微镜通过他们的紧凑和典雅的设计,他们容易处理和他们的绝对信度擅长。

汇总

此报表给监控程序形态更改有效展示 FlexAFM 的能力在材料的电附着时在电极表面的。 在显示的数据这里,铜在火焰锻炼的金表面存款。 证言进程证明是充分地可逆的: 在低潜在铜存款,并且在更高的潜在它再被溶化了。 证言和解散在一条 AFM 扫描线之内非常迅速地进行了。

简介

对象的交往与他们的周围的主要传输在其表面。 由涂层的应用,可以调整表面属性保护这个对象以防止穿戴结构例如磨蚀或腐蚀。 磨蚀可以减少通过使用可能抵抗高正常或剪切力的困难涂层,或者被与润滑属性的涂层。 腐蚀可以被一种易受影响的金属减少,即镍的覆盖范围与一更加抗性一个的。 另外,这样涂层可能也是应用的为装饰性的原因,即更改表面的外观。 涂对象的一个可能性用执行的涂层,一般金属,电镀,从解决方法的正离子 electrodeposited 对此在适当的潜在。 在所选的潜在,期望材料的正离子从这个解决方法在这个对象减少并且存款作为薄层。 在其他系数中,金属覆镀的质量主要将取决于基体形态学和证言动能学。

波状花纹的电附着特别是一个关键制造进程的古芝,当前用于科技目前进步水平,多重古芝金属化微电子学互联范围从晶体管到电路板长度缩放比例。 此严格技术武装的应用起一个关键促进因素作用对于可能激励古芝电附着进程的进一步发展和优化的应用和根本机构研究。

基本强制显微镜 (AFM)表面形态学可以被学习在毫微米缩放比例。 AFM 不限于在真空或航空的表面,然而可能也使用学习液体固定的界面。 安排表面架线和合并在一个电化学细胞,允许在这个界面的电化学回应由流经这个界面的当前功能上挑衅和跟随。 使用 AFM,在表面形态学上的变化在这些电化学上相关情况下可以同时被学习。

这里我们存在可逆电附着或者镀,金表面与从包含 1 mM 硫酸铜和 100 mM 的解决方法的铜硫酸增加电解质传导性。 铜的证言和解散能由循环伏安法容易地跟随。 使用 Nanosurf FlexAFM,发生在金表面的铜诱发的形态更改能由进行 AFM 评定在液体电解质在伏安法期间和服务同时记录确认和更好了解这个电化学过程。

实验设置

一个执行的范例形成这个电化学细胞的底层 (参见图 1)。 Kel-F 细胞被挂接在这个范例顶部并且由金属片按。 要防止损失,一 20 mm ¡ Á 由 Kalrez 做的 2 mm O环 4079 是存在这个范例和 Kel-F 细胞之间。 潜在是集合和当前评定与一家庭制造的 potentiostat。 这个基体被连接了到 potentiostat (红色电汇的运转的电极,中右翼) 通过在这个液体水库之外的钳位。 quasireference 和对应电极 (架线的蓝色和黑色,分别) 进入在这个水库的外缘的液体。 使用的参比电极是铜丝。 对电极由白金制成。 电解质解决方法包含了 1 mM CuSO4 和 100 mM HSO24。 所有实验执行了与用直接的评定的一个悬臂式持有人装备的高分辨率 FlexAFM 扫瞄头 SA 在液体环境里例如使用的电解质这里。 最佳的图象质量在动态模式下获得了 (当阶段对比数据收集被启用) 使用 PPPNCLAuD 从 Nanosensors的悬臂。

图 1 : 实验设置。 (显示在 FlexAFM 范例阶段装备用环境控制房间,测微表转换阶段和 isoStage 的顶部) 概览电化学细胞。 FlexAFm 扫瞄头在液体显示位于在其端,装备用评定的一个悬臂式持有人 SA。 (这个电化学细胞的底部) 特写镜头和用于的接线连接电极和金子出现。

实验程序

用于这些实验的这个范例包括了一 20 mm ¡ Á 20 与金子的 mm 玻璃薄酥饼被蒸发在其表面上。 金子火焰锻炼了并且冷静了冷却在干燥氮气下流。 在冷却以后,这个范例在这个电化学细胞迅速被挂接,并且电解质被添加了。 金影片的更可取的取向是 (111),如推断从循环 voltammograms。 铜证言和解散被执行了如所描述前。 在所有循环 voltammograms 的潜在的缩放比例调零在铜证言/解散平衡潜 在电解质。

结果

上面的图形在表 2 显示铜单层的按步证言和解散在澳大利亚 (111) (underpotential 证言, UPD 的; 参见参考 6)。 二个对当前峰顶 P1/P1'and P2/P2 分隔三个典型潜在的地区。 地区我对应于铜和硫酸盐离子的混乱的吸附在金表面的。 当更改通过 P1 的电极电位后,所谓的 (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) 蜂窝型的 adlayer (区域 II) 被形成,组成由 2/3 铜离子覆盖范围和 1/3 硫酸盐离子覆盖范围。 在负电位比 P2 (区域 III),铜充分的单层被形成。 这些进程是可逆的在正潜在的游览。 在潜在负比 0.0 V 与 Cu/Cu2+ (可逆能斯脱潜在) 批量项目货签或铜的 overpotential (OPD) 证言在前存款单层上的在区域 IV 进行根据 Stranski-Krastanov 增长结构。

从在更低的图形的曲线图 2 能被看见相当数量批量项目货签存款铜增加,当这个转折点 (voltammograms 的左下零件) 时被更改到更负的值。 大小负证言和正解散当前明显地增加。 如果其他电化学过程被忽略,相当数量材料可以从时间的集成当前估计。

图 2 : 循环 voltammograms。 铜证言 (负峰顶) 和解散 (正峰顶) 在澳大利亚 (111) 在 0.1 M HSO24 + 1 mM CuSO4,转移费率 0.05 V ¡ ¤s.-1 (顶部) Underpotential 证言和解散。 (底部) Overpotential (批量) depostion 和解散在依赖性对转折点在负电位。

图 3 在解散被记录的在证言前 (顶部),在证言时 (中间) 和澳大利亚表面的显示 AFM 图象 (底层) 时铜。 证言可能从在地势 (离开),流经运转的电极 (金表面) 的阶段 (正确) 和当前上的变化被确认。

图 3 : 批量证言和解散的 AFM 图象。 地势 () 和阶段 (正确) 仅有的金基体 (顶层),基体在证言时 (中间) 和在解散 (底层) 时。 地势被显示作为派生的数据和阶段作为原始数据。 图象 800 毫微米为比较在大小上和相等地被称。

对于仅有的金子的顶部图象,表面被保留了在正潜在,古芝批量项目货签证言不发生。 在中间图象的记录期间,电压被循环了对值 E < 0.0 V 与 Cu/Cu2+。 在批量证言进程期间,图象被记录了。 一旦这个 3D 阶段是有核的,增长可能被观察至潜在近 0.0 V 与 Cu/Cu2+。 古芝字符串的解散开始了在 E > 0.0 V。 随着潜在的增加解散费率增量。

证言和解散在一个非常缩小的时间范围发生。 从金表面可视在所有图象,能被看见所有图象在同一区被记录了。 所有图象在 Z (形态学有维数 800 毫微米 ¡ Á 800 毫微米和相等地被称了: 与 Sobel 的派生的数据过滤,中心称在 ¨C20 和 +20 之间; 阶段: 原始数据被称对一个 20 个程度排列与相同的抵销)。

结论

被描述的实验这里显示出,电化学过程可以由 EC-AFM 在原处优美地监控。 为此, FlexAFM 用 potentiostat 和一个特殊范例持有人装备了,适用于电化学实验。 铜证言可以通过通过当前适用由 potentiostat 和被监控的电压被操纵流经金基体。 形态更改能在铜的证言和解散时被记录。 这个实验担当概念证明学习金属证言、腐蚀或者其他电化学现象在与 EC-AFM 的 nanoscale。

鸣谢

此工作进行了与 Ilya Pobelov 合作, Artem Mishchenko 和托马斯 Wandlowski (伯尔尼化学系和生化,大学,瑞士) 和加博尔 Meszaros 和 Tamas Pajkossy (材料和环境化学学院,化工研究中心,匈牙利科学院,布达佩斯,匈牙利)。

来源: Nanosurf

关于此来源的更多信息请参观 Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:44

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