讨论主题
背景
摘要
简介
实验装置
实验步骤
结果
结论
致谢
背景
Nanosurf是一个领先供应商，易于使用的原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）的。我们的产品和服务是值得信赖的遍布全球的专业，以帮助他们测量，分析，和目前的三维表面信息。我们的显微镜Excel中通过其紧凑而典雅的设计，其易于操作，而且其绝对的可靠性。
摘要
这份报告有效地演示 FlexAFM监察在电极表面材料的电的形态学变化的能力。在这里所显示的数据，铜沉积在退火金表面的火焰。沉积过程中被证明是完全可逆的：铜在低电位沉积，并在更高的潜力，它再次被解散。沉积与溶解发生非常迅速，在一个原子力显微镜扫描线。
简介
对象与周围环境的相互作用，在很大程度上是其表面传输。涂层的应用，表面性质可以调整，以保护对磨损或腐蚀等磨损机理的对象。使用硬涂层，涂层与润滑性能，能抵抗高正常或剪切力，或可减少磨损。更耐之一，如镍，可减少腐蚀的易感金属覆盖。此外，这种涂料还可以应用于化妆品的原因，例如，以改变表面的外观。一种可能性涂层导电涂料的对象，一般金属，电镀，从溶液中阳离子电它在一个合适的潜在的。在选定的潜力，所需材料的阳离子从上薄薄的一层对象的解决方案和存款减少。除其他因素外，金属镀层的质量将主要取决于基材的形态和沉积动力学。
铜大马士革电，尤其是一个关键的制造工艺，目前在国家的最先进的，多层次的微电子铜金属互连，范围从晶体管电路板的长度规模。这强烈的技术驱动的应用程序作为一个应用和基本机理研究，可以刺激铜电沉积过程的进一步发展和优化的关键动力。
用原子力显微镜（AFM）的表面形貌，可以研究在纳米尺度。原子力显微镜不仅限于在真空或空气中的表面，但也可用于研究液 - 固界面。在有线和电化学电池中的表面，允许在界面的电化学反应去挑衅，其次是电流流经的接口功能。随着原子力显微镜，在这些电化学的相关条件下的表面形貌的变化，可以同时进行研究。
在这里，我们目前可逆电，或电镀，含1 mM硫酸铜和100毫米的硫酸，增加电解质电导率的溶液与铜金表面。沉积和铜的溶解，可随时应遵循的循环伏安。铜诱导发生在金表面的形态变化，同时可以被记录在Nanosurf FlexAFM伏安过程中使用的液体电解质的原子力显微镜测量，是为了确认和更好地了解电化学过程。
实验装置
导电样品形式的电化学电池的底部（见图1）。被安装在一个KEL - F细胞样品的顶部由一块金属板压下来。为了防止泄漏，20毫米2毫米的O形圈的Kalrez 4079样品和KEL - F细胞之间存在。电位和电流测量与家庭内置电位。基板连接到工作电极的电位（红色线，中间偏右）通过以外的液体水库钳。 quasireference和反电极（有线，分别是蓝色和黑色），在水库边的液体。所使用的参比电极是铜线。铂金电极。电解质溶液中硫酸铜4和1毫米100毫米的H 2 SO 4。所有的实验进行了高分辨率的FlexAFM扫描头配备悬臂持有人如这里所用的电解质的液体环境中的简单的测量SA。获得最佳的图像质量在动态模式下（启用相衬数据采集），纳米传感器使用购买力平价NCLAuD悬臂的。
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图1：实验装置。 （上）概述装备商会与环境控制，千分尺翻译阶段和isoStage一个FlexAFM样品阶段的电化学电池。 FlexAFm扫描头趴在其一侧显示，配备悬臂持有人测量液体中的SA。 （下）的电化学电池，用于连接电极和金表面布线关闭。
实验步骤
在这些实验中使用的样本包括20毫米的正负20毫米的金色玻璃晶圆到它的表面蒸发。黄金火焰退火和冷却，在干燥的氮气流。冷却后，将样品很快就被安装在电化学电池和电解质的补充。金膜最好的方向是（111），从循环伏安结束。如前面所述，开展了铜的沉积和溶解。循环伏安曲线上所有的潜在规模在铜沉积/溶解在电解液中的平衡电位归零。
结果
在图2上图显示了逐步沉积和解散上凹铜单层（111）（欠电位沉积，UPD见文献6）。。两对电流峰值，P1/P1和P2 / P2'独立的三个特点潜力的地区。 I区对应无序吸附在金表面上的铜和硫酸根离子。改变电极电位过去的P1后，所谓的（“I3”【“I3）蜂窝式adlayer（地区）组成，组成的2 / 3的铜离子覆盖和硫酸根离子的1 / 3覆盖。超过负电位P2（III区），形成一个完整的单层铜。这些进程是可逆积极的潜力游览后。在潜力更负，大于0.0 V与铜/ Cu 2 +的（可逆斯特潜力）散装或过电位沉积（OPD）上预沉积单层铜在区域IV根据一个Stranski - Krastanov增长机制。
从曲线图图2可以看出，散装量敷铜的转折点（降低伏安左侧部分）更改为更负值时增加。负沉积和积极解散电流的幅度明显增加。物质的量，可从集成的电流对时间估计，如果忽视了其他电化学过程。
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图2：循环伏安。铜沉积（负峰）和解散（正峰）在Au（111）在0.1 MH 2 SO 4 + 1毫米硫酸铜4，扫描速率0.05 V · s - 1时。 （上）欠电位沉积和溶解。 （下）过电位（散装）depostion和解散依赖的负电势的转折点。
图3显示了在沉积过程中（中）和铜（底部）在解散前沉积记录（顶），Au表面的原子力显微镜图像。从地形的变化（左），相（右）和流经工作电极（金表面）目前可以确认的沉积。
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图3：原子力显微镜图像的散淤和解散。地形（左）和相位的裸金基板（右）（顶）的衬底在沉积过程中（中）在解散（底部）。地形显示得出的数据作为原始数据的阶段。图片大小在800纳米，同规模进行比较。
对于裸金的顶部形象，表面上是保持在一个积极的潜力，没有铜，散淤发生。中间影像拍摄时，电压循环的值E <0.0 V与铜/ 铜2 + 。图像记录在大容量的沉积过程。一旦3D阶段是核，生长可以观察潜力接近0.0 V与铜/铜2。 E> 0.0 V的溶出率增加，增加了潜在的铜簇解散开始。
沉积和解散都发生在一个很窄的时限。从可见的金表面的所有图像，可以看出，所有的图像被记录在同一区域。所有的图像有一个正负800纳米，800纳米尺寸和缩放在Z相同（形态：与索贝尔过滤器，得出的数据中心规模° C20和+20之间;阶段：规模相同的偏移到20度范围内的原始数据）。
结论
这里描述的实验表明，电化学过程可以优雅的EC - AFM原位监测。为此， FlexAFM配备了一个电位和电化学实验的一个特殊的样品架，适合。通过应用和通过的电流通过金基底的电位监测的电压，可以操纵铜沉积。可以记录在铜的沉积和溶解形态的变化。实验作为研究与EC - AFM的纳米金属沉积，腐蚀或其他电化学现象的概念证明。
致谢
这项工作是在与伊利亚Pobelov，阿尔乔姆Mishchenko和托马斯Wandlowski（化学与生物化学系），瑞士伯尔尼大学的Gabor梅萨罗斯和塔马斯Pajkossy（匈牙利科学院材料与环境化学研究所，化学研究中心，匈牙利布达佩斯）。
来源： Nanosurf
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