在 EC-AFM 應用學習的金子的批量銅證言使用從 Nanosurf 的 FlexAFM

包括的事宜

背景
彙總
簡介
實驗設置
實驗程序
結果
結論
鳴謝

背景

Nanosurf 是易用基本強制顯微鏡和掃描挖洞顯微鏡 (AFM)一位主導的提供者 (STM)。 我們的產品和服務由專業人員委託全世界幫助他們評定,分析和存在 3D 表面信息。 我們的顯微鏡通過他們的緊湊和典雅的設計,他們容易處理和他們的绝對信度擅長。

彙總

此報表給監控程序形態更改有效展示 FlexAFM 的能力在材料的電附著時在電極表面的。 在顯示的數據這裡,銅在火焰鍛煉的金表面存款。 證言進程證明是充分地可逆的: 在低潛在銅存款,并且在更高的潛在它再被溶化了。 證言和解散在一條 AFM 掃描線之內非常迅速地進行了。

簡介

對象的交往與他們的周圍的主要傳輸在其表面。 由塗層的應用,可以調整表面屬性保護這個對象以防止穿戴結構例如磨蝕或腐蝕。 磨蝕可以減少通過使用可能抵抗高正常或剪切力的困難塗層,或者被與潤滑屬性的塗層。 腐蝕可以被一種易受影響的金屬減少,即鎳的覆蓋範圍與一更加抗性一個的。 另外,這樣塗層可能也是應用的為裝飾性的原因,即更改表面的外觀。 塗對象的一個可能性用執行的塗層,一般金屬,電鍍,從解決方法的正離子 electrodeposited 對此在適當的潛在。 在所選的潛在,期望材料的正離子從這個解決方法在這個對象減少并且存款作為薄層。 在其他系數中,金屬覆鍍的質量主要將取決於基體形態學和證言動能學。

波狀花紋的電附著特別是一個關鍵製造進程的古芝,當前用於科技目前進步水平,多重古芝金屬化微電子學互聯範圍從晶體管到電路板長度縮放比例。 此嚴格技術武裝的應用起一個關鍵促進因素作用對於可能激勵古芝電附著進程的進一步發展和優化的應用和根本機構研究。

基本強制顯微鏡 (AFM)表面形態學可以被學習在毫微米縮放比例。 AFM 不限於在真空或航空的表面,然而可能也使用學習液體固定的界面。 安排表面架線和合併在一個電化學細胞,允許在這個界面的電化學回應由流經這個界面的當前功能上挑釁和跟隨。 使用 AFM,在表面形態學上的變化在這些電化學上相關情況下可以同時被學習。

這裡我們存在可逆電附著或者鍍,金表面與從包含 1 mM 硫酸銅和 100 mM 的解決方法的銅硫酸增加電解質傳導性。 銅的證言和解散能由循環伏安法容易地跟隨。 使用 Nanosurf FlexAFM,發生在金表面的銅誘發的形態更改能由進行 AFM 評定在液體電解質在伏安法期間和服務同時記錄確認和更好瞭解這個電化學過程。

實驗設置

一個執行的範例形成這個電化學細胞的底層 (參見圖 1)。 Kel-F 細胞被掛接在這個範例頂部并且由金屬片按。 要防止損失,一 20 mm ¡ Á 由 Kalrez 做的 2 mm O環 4079 是存在這個範例和 Kel-F 細胞之間。 潛在是集合和當前評定與一家庭製造的 potentiostat。 這個基體被連接了到 potentiostat (紅色電匯的運轉的電極,中右翼) 通過在這個液體水庫之外的鉗位。 quasireference 和對應電極 (架線的藍色和黑色,分別) 進入在這個水庫的外緣的液體。 使用的參比電極是銅絲。 對電極由白金製成。 電解質解決方法包含了 1 mM CuSO4 和 100 mM HSO24。 所有實驗執行了與用直接的評定的一個懸臂式持有人裝備的高分辨率 FlexAFM 掃瞄頭 SA 在液體環境裡例如使用的電解質這裡。 最佳的圖像質量在動態模式下獲得了 (当階段對比數據收集被啟用) 使用 PPPNCLAuD 從 Nanosensors的懸臂。

圖 1 : 實驗設置。 (顯示在 FlexAFM 範例階段裝備用環境控制房間,測微表轉換階段和 isoStage 的頂部) 概覽電化學細胞。 FlexAFm 掃瞄頭在液體顯示位於在其端,裝備用評定的一個懸臂式持有人 SA。 (這個電化學細胞的底部) 特寫鏡頭和用於的接線連接電極和金子出現。

實驗程序

用於這些實驗的這個範例包括了一 20 mm ¡ Á 20 與金子的 mm 玻璃薄酥餅被蒸發在其表面上。 金子火焰鍛煉了并且冷靜了冷卻在乾燥氮氣下流。 在冷卻以後,這個範例在這個電化學細胞迅速被掛接,并且電解質被添加了。 金影片的更可取的取向是 (111),如推斷從循環 voltammograms。 銅證言和解散被執行了如所描述前。 在所有循環 voltammograms 的潛在的縮放比例調零在銅證言/解散平衡潛 在電解質。

結果

上面的圖形在表 2 顯示銅單層的按步證言和解散在澳大利亞 (111) (underpotential 證言, UPD 的; 參見參考 6)。 二個對當前峰頂 P1/P1'and P2/P2 分隔三個典型潛在的地區。 地區我對應於銅和硫酸鹽離子的混亂的吸附在金表面的。 當更改通過 P1 的電極電位後,所謂的 (¡ Ì3 ¡ Á ¡ Ì3) 蜂窩型的 adlayer (區域 II) 被形成,組成由 2/3 銅離子覆蓋範圍和 1/3 硫酸鹽離子覆蓋範圍。 在負電位比 P2 (區域 III),銅充分的單層被形成。 這些進程是可逆的在正潛在的遊覽。 在潛在負比 0.0 V 與 Cu/Cu2+ (可逆能斯脫潛在) 批量項目貨簽或銅的 overpotential (OPD) 證言在前存款單層上的在區域 IV 進行根據 Stranski-Krastanov 增長結構。

從在更低的圖形的曲線圖 2 能被看見相當數量批量項目貨簽存款銅增加,當這個轉折點 (voltammograms 的左下零件) 時被更改到更負的值。 大小負證言和正解散當前明顯地增加。 如果其他電化學過程被忽略,相當數量材料可以從時間的集成當前估計。

圖 2 : 循環 voltammograms。 銅證言 (負峰頂) 和解散 (正峰頂) 在澳大利亞 (111) 在 0.1 M HSO24 + 1 mM CuSO4,轉移費率 0.05 V ¡ ¤s.-1 (頂部) Underpotential 證言和解散。 (底部) Overpotential (批量) depostion 和解散在依賴性對轉折點在負電位。

圖 3 在解散被記錄的在證言前 (頂部),在證言時 (中間) 和澳大利亞表面的顯示 AFM 圖像 (底層) 時銅。 證言可能從在地勢 (離開),流經運轉的電極 (金表面) 的階段 (正確) 和當前上的變化被確認。

圖 3 : 批量證言和解散的 AFM 圖像。 地勢 () 和階段 (正確) 僅有的金基體 (頂層),基體在證言時 (中間) 和在解散 (底層) 時。 地勢被顯示作為派生的數據和階段作為原始數據。 圖像 800 毫微米為比較在大小上和相等地被稱。

對於僅有的金子的頂部圖像,表面被保留了在正潛在,古芝批量項目貨簽證言不發生。 在中間圖像的記錄期間,電壓被循環了對值 E < 0.0 V 與 Cu/Cu2+。 在批量證言進程期間,圖像被記錄了。 一旦這個 3D 階段是有核的,增長可能被觀察至潛在近 0.0 V 與 Cu/Cu2+。 古芝字符串的解散開始了在 E > 0.0 V。 隨著潛在的增加解散費率增量。

證言和解散在一個非常縮小的時間範圍發生。 從金表面可視在所有圖像,能被看見所有圖像在同一區被記錄了。 所有圖像在 Z (形態學有維數 800 毫微米 ¡ Á 800 毫微米和相等地被稱了: 與 Sobel 的派生的數據過濾,中心稱在 ¨C20 和 +20 之間; 階段: 原始數據被稱對一個 20 個程度排列與相同的抵銷)。

結論

被描述的實驗這裡顯示出,電化學過程可以由 EC-AFM 在原處優美地監控。 為此, FlexAFM 用 potentiostat 和一個特殊範例持有人裝備了,適用於電化學實驗。 銅證言可以通過通過當前適用由 potentiostat 和被監控的電壓被操縱流經金基體。 形態更改能在銅的證言和解散時被記錄。 這個實驗擔當概念證明學習金屬證言、腐蝕或者其他電化學現象在與 EC-AFM 的 nanoscale。

鳴謝

此工作進行了與 Ilya Pobelov 合作, Artem Mishchenko 和托馬斯 Wandlowski (伯爾尼化學系和生化,大學,瑞士) 和加博爾 Meszaros 和 Tamas Pajkossy (材料和環境化學學院,化工研究中心,匈牙利科學院,布達佩斯,匈牙利)。

來源: Nanosurf

關於此來源的更多信息请請參觀 Nanosurf

Date Added: Mar 4, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:47

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