Análisis Térmico de Nanoscale y Caracterización de Polímeros usando Técnica del nTA de VITA

Por los Editores de AZoNano

Índice

Introducción
Análisis Térmico de Nanoscale (nTA)
Cómo Trabajos de Análisis Térmico de Nanoscale
Aplicaciones del Análisis Térmico de Nanoscale
     Mezclas del Polímero
     Películas De Múltiples Capas
     Capas
Conclusión

Introducción

Varios métodos de análisis térmico tales como análisis mecánico dinámico (DMA), análisis termomecánico (TMA), y calorimetría de exploración diferencial (DSC) se utilizan para determinar la temperatura de transición de materiales. Sin Embargo, estos métodos proporcionan solamente a un resultado muestra-hecho un promedio y no dan la información sobre características térmicas de capas y de películas. Otra técnica térmica, microscopia atómica de la fuerza (AFM) también se ha utilizado para determinar la topografía y la distribución del componente de materiales. Recientemente, una nueva técnica, PeakForce QNM ha ofrecido una solución no destructiva para medir cambios minuciosos en propiedades mecánicas. Todas Las metodologías del análisis térmico discutidas arriba pueden proporcionar a una distribución distinta del componente y de la fase siempre que los componentes muestren el considerable cambio en propiedades mecánicas.

Análisis Térmico de Nanoscale (nTA)

El Análisis Térmico de Bruker (VITA) activa el análisis térmico del nanoscale (nTA), que es una técnica revolucionaria que permiso la apreciación de la temperatura de transición local en la superficie material con una resolución espacial del nanoscale. Mide temperaturas de transición de una muestra usando una antena especializada para hacer contacto con la superficie de la muestra.

Cómo Trabajos de Análisis Térmico de Nanoscale

En esta técnica, la antena, que es fija en cierta punta en la muestra, calienta el extremo del voladizo y mide la desviación utilizando la detección estándar de la desviación del haz del AFM. Cuando la muestra calienta hacia arriba, despliega y activa la antena de una manera ascendente, de tal modo aumentando la señal vertical de la desviación. El material consigue ablandado en la temperatura de transición y la fuerza del voladizo deforma la superficie de la muestra. Esto permite que la antena perfore a través de la muestra y reduzca la desviación del voladizo.

El cambio del declive de la señal de la desviación indica que ha ocurrido una transición térmica. Los voladizos del AFM usados en nTA ofrecen tecnología de MEMS para generar un camino conductor entre las patas del voladizo. El voladizo es manufacturado usando el silicio y el camino es generado implantando el silicio con diversas concentraciones de dopante.

Una imagen de SEM de la antena usada en este método se ha representado en el Cuadro 1. conductividad térmica de las características del Silicio alta, que activa tipos de rampa des alta temperatura y permiso la calefacción rápida y localizada de la muestra. La gama de temperaturas accesible y el requisito para la calefacción localizada hacen la técnica del nTA el mejor método para el análisis de polímeros.

Cuadro 1. Una imagen de SEM de la antena térmica microfabricated usada para las mediciones del nTA. La inserción es un zoom de la punta, que hace el contacto con la superficie de la muestra.

Aplicaciones del Análisis Térmico de Nanoscale

Las aplicaciones mayores del nTA en el campo del polímero para la caracterización completa de materiales en el nanoscale son detalladas abajo.

Mezclas del Polímero

El AFM ha sido ampliamente utilizado caracterizar la distribución y el tamaño de muestra en diversas muestras de la mezcla del polímero. Los dominios de las muestras se pueden visualizar usando proyección de imagen de la fase y las técnicas de los datos de la topografía, tal y como se muestra en de los Cuadros 2 y el nTA 3. se utilizan para determinar los diversos materiales y también determinar si los dominios están entremezclados o completo la fase segregada. Las muestras usadas en las figuras son las mezclas inmiscibles, que son más derechas que el voladizo en la temperatura ambiente. Por Lo Tanto, la identificación material basada en variaciones en propiedad mecánica puede llegar a ser no fiable. Sin Embargo, las temperaturas de transición varían substancialmente entre los componentes y permiten la identificación componente directa usando nTA.

(a)

(b)

Cuadro 2. (a) imagen de los 4µm de los x 4µm TappingMode AFM de un poliestireno - mezcla del inferior-densidad-polietileno (PS-LDPE). Los círculos rojos y azules destacan la ubicación utilizada para las mediciones de VITA en los dominios del PICOSEGUNDO y matriz del LDPE, respectivamente. (b) Mediciones del nTA de VITA que muestran reproductivo la temperatura de transición de cristal del PICOSEGUNDO dentro de los dominios y la transición que funde del LDPE en la matriz, así determinando la distribución componente inequívoco.

(a)

(b)

Cuadro 3. (a) imagen de los 4µm de los x 2µm TappingMode AFM de un óxido del polietileno - mezcla sindiotáctica del polipropileno (PEO-sPP) que muestra la topografía (dejada) y la fase (correcta). El círculo rojo destaca un pequeño dominio y el círculo azul destaca un dominio similar después de que el análisis térmico nano fuera realizado. (b) Medición del nTA de VITA realizada en la ubicación del círculo azul. La curva muestra una temperatura de transición característica de PEO, seguido por una transición del derretimiento de los sPP. Al Parecer, las pequeñas características visibles en las imágenes del AFM representan los dominios bajos de PEO que se atraviesan fácilmente, permitiendo que la antena detecte el pequeño dominio de PEO y siendo la base de la matriz de los sPP.

Películas De Múltiples Capas

Las películas De Múltiples Capas son ampliamente utilizadas para las diversas aplicaciones de empaquetado. Las capas Individuales de una película de múltiples capas proporcionan a diversos atributos a la película final. El Cuadro 4 muestra una película de múltiples capas que se ha utilizado en el acondicionamiento de los alimentos. Mientras Que el análisis térmico se utiliza para caracterizar la pila compuesta, el nTA activa mediciones "in-situ" de la propiedad térmica en capas individuales. Esto permite la identificación de cada capa, además de determinar diversos defectos en cualquier capa. La temperatura de transición de una sola capa se puede también correlacionar para determinar cualquier gradiente de temperatura de transición.

(a)

(b)

Cuadro 4. (a) imagen de la topografía de los 25µm del x 12µm TappingMode de una película de múltiples capas cruz-seccionada usada para el acondicionamiento de los alimentos. (b) Datos del nTA de VITA que muestran transiciones térmicas distintas en cada capa. Las curvas azules fueron obtenidas en las capas del empaquetado exterior (en las caras izquierdas y derechas de la imagen del AFM) y exhiben las altas temperaturas de transición indicativas del polietileno de alta densidad. La curva verde era en el centro la capa obtenida (centro de la imagen del AFM) y piezas de convicción la temperatura de transición mucho más inferior característica del alcohol del vinilo del etileno (EVOH), una opción típica para una capa de barrera. La curva roja con su temperatura de transición intermedia fue obtenida en el de capa delgada rodeando la capa de centro.

Capas

Los materiales poliméricos Orgánicos se utilizan extensivamente como capas en varias aplicaciones debido a su resistencia al aspecto y a la corrosión. La tendencia de aumento de utilizar capas más finas ha hecho difícil analizar las capas con los instrumentos de análisis térmico convencionales. La técnica del nTA ha sido altamente acertada en el análisis térmico de capas más finas en virtud de su capacidad de proporcionar a la resolución espacial del nanoscale. El Cuadro 5 muestra una aplicación que utilice el nTA de VITA para charecterize la distribución material en una capa sólida del lubricante del dos-componente.

(a)

(b)

Cuadro 5. Una imagen óptica (a) de una capa sólida del lubricante del dos-componente. Los círculos indican las ubicaciones en donde los datos del nTA fueron tomados, y los colores correlacionan con las curvas en el gráfico (b). Los datos del nTA en el gráfico determinan sin obstrucción las dos diversas capas por sus temperaturas de transición distintas. La ausencia completa de temperaturas de transición en la curva verde muestra que ninguno de los dos componentes está presentes en la ubicación del círculo verde.

Conclusión

La técnica del nTA de VITA combina microscopia y análisis térmico para revelar la distribución espacial de inhomogeneidades y de propiedades térmicas. Esta técnica determina la temperatura de transición en el micro y el nanoscale. La ventaja principal de esta técnica es caracterización inequívoca de materiales en el micro y del nanoscale incluso sin variaciones importantes de la propiedad mecánica. El conocimiento de la temperatura de transición puede ayudar en determinar los materiales y la determinación de si están en formulario amorfo o cristalino. El módulo utiliza una antena térmica microfabricated que permita que los científicos calienten muestras localmente y que midan las propiedades térmicas de regiones en el micro y el nanoscale. Esto hace el VITA conveniente accesorio para analizar mezclas o compuestos del polímero.

Bruker

Las Superficies Nanas de Bruker proporcionan a los productos Atómicos del Microscopio de la Fuerza/del Microscopio de la Antena de la Exploración (AFM/SPM) que se destacan de otros sistemas disponibles en el comercio para su diseño y facilidad de empleo robustos, mientras que mantiene el más de alta resolución. La carga de medición de NANOS, que es parte de todos nuestros instrumentos, emplea un interferómetro fibroóptico único para medir la desviación voladiza, que hace el compacto del ajuste tan que es no más grande que un objetivo estándar del microscopio de la investigación.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por las Superficies Nanas de Bruker.

Para más información sobre esta fuente visite por favor las Superficies Nanas de Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:29

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