Analyse Thermique de Nanoscale et Caractérisation des Polymères utilisant la Technique de nTA de VITA

Par des Éditeurs d'AZoNano

Table des matières

Introduction
Analyse Thermique de Nanoscale (nTA)
Comment Travaux d'Analyse Thermique de Nanoscale
Applications d'Analyse Thermique de Nanoscale
     Mélanges de Polymère
     Films Multicouche
     Couches
Conclusion

Introduction

Un certain nombre de méthodes d'analyse thermique telles que l'analyse mécanique dynamique (DMA), l'analyse thermomécanique (TMA), et la calorimétrie à balayage différentiel (DSC) sont employées pour déterminer la température de passage des matériaux. Cependant, ces méthodes fournissent seulement un résultat échantillon-fait la moyenne et ne fournissent pas l'information sur des caractéristiques thermiques des couches et des films. Une Autre technique thermique, microscopie atomique de force (AFM) a été également employée pour déterminer la topographie et la distribution de composant des matériaux. Récent, une technique neuve, PeakForce QNM a offert une solution non destructive pour mesurer l'altération minutieuse dans les propriétés mécaniques. Toutes Les méthodologies d'analyse thermique discutées ci-dessus peuvent fournir une distribution distincte de composant et de phase chaque fois que les composants affichent le changement considérable des propriétés mécaniques.

Analyse Thermique de Nanoscale (nTA)

L'Analyse Thermique de Bruker (VITA) active l'analyse thermique de nanoscale (nTA), qui est une technique révolutionnaire qui permet l'évaluation de la température de passage locale sur la surface du matériau avec une résolution spatiale de nanoscale. Elle mesure les températures de passage d'un échantillon à l'aide d'une sonde spécialisée pour entrer en contact avec la surface témoin.

Comment Travaux d'Analyse Thermique de Nanoscale

Dans cette technique, la sonde, qui est fixe à une certaine remarque sur l'échantillon, chauffe l'extrémité de l'encorbellement et mesure le fléchissement en employant le dépistage normal de fléchissement de poutre de l'AFM. Quand l'échantillon réchauffe, il augmente et pousse la sonde d'une façon ascendante, augmentant de ce fait le signe vertical de fléchissement. Le matériau obtient ramolli à la température de passage et la force de l'encorbellement déforme la surface témoin. Ceci permet à la sonde de percer par l'échantillon et de réduire le fléchissement de l'encorbellement.

La modification de pente du signe de fléchissement indique qu'un passage thermique a eu lieu. Les encorbellements d'AFM utilisés dans le nTA comportent la technologie de MEMS pour produire d'un chemin conducteur entre les pieds de l'encorbellement. L'encorbellement est manufacturé utilisant le silicium et le chemin est produit en implantant le silicium avec des concentrations variées de dopant.

Une image de SEM de la sonde utilisée dans cette méthode a été dépeinte sur le Schéma 1. conduction thermique élevée de caractéristiques techniques de Silicium, qui active des tarifs de rampe de température élevée et permet le chauffage rapide et localisé témoin. La plage de températures accessible et la condition pour le chauffage localisé effectuent à la technique de nTA la meilleure méthode pour l'analyse des polymères.

Le Schéma 1. Une image de SEM de la sonde thermique microfabricated utilisée pour des mesures de nTA. La vignette est un zoom de l'extrémité, qui établit le contact avec la surface témoin.

Applications d'Analyse Thermique de Nanoscale

Les applications principales du nTA dans le domaine de polymère pour la pleine caractérisation des matériaux au nanoscale sont détaillées ci-dessous.

Mélanges de Polymère

L'AFM a été très utilisé pour caractériser la distribution et la taille de l'échantillon dans échantillons variés de mélange de polymère. Les domaines des échantillons peuvent être conçus utilisant la représentation de phase et des techniques de données de topographie, suivant les indications des Schémas 2 et le nTA 3. est utilisées pour le recensement des différents matériaux et aussi la détermination si les domaines sont entremêlés ou entièrement la phase isolée. Les échantillons utilisés dans les chiffres sont des mélanges non-miscibles, qui sont plus raides que l'encorbellement à la température ambiante. Par Conséquent, l'identification matérielle basée sur des variations de propriété mécanique peut devenir peu fiable. Cependant, les températures de passage varient considérablement entre les composants et permettent l'identification constitutive directe utilisant le nTA.

(a)

(b)

Le Schéma 2. (a) image de 4µm x de 4µm TappingMode AFM d'un polystyrène - mélange du faible-densité-polyéthylène (PS-LDPE). Les cercles rouges et bleus mettent en valeur l'emplacement employé pour des mesures de VITA dans les domaines de PICOSECONDE et la modification de LDPE, respectivement. (b) Mesures de nTA de VITA affichant reproductible la température de passage en verre de PICOSECONDE à l'intérieur des domaines et le passage de fonte de LDPE dans la modification, de ce fait recensant la distribution constitutive sans ambiguïté.

(a)

(b)

Le Schéma 3. (a) image de 4µm x de 2µm TappingMode AFM d'un oxyde de polyéthylène - mélange syndiotactique du polypropylène (PEO-espèces) affichant la topographie (laissée) et la phase (droite). Le cercle rouge met en valeur un petit domaine et le cercle bleu met en valeur un domaine assimilé après que l'analyse thermique nanoe ait été exécutée. (b) Mesure de nTA de VITA exécutée à l'emplacement du cercle bleu. La courbure affiche une caractéristique de la température de passage de PEO, suivie d'un passage de fonte d'espèces. Apparemment, les petites caractéristiques techniques visibles dans les images d'AFM représentent les domaines peu profonds de PEO qui sont promptement traversés, permettant à la sonde de sentir le domaine du petit PEO et étant à la base de la modification d'espèces.

Films Multicouche

Les films Multicouche sont très utilisés pour différentes applications d'emballage. Les Différentes couches d'un film multicouche fournissent des attributs variés au film final. Le Schéma 4 affiche un film multicouche qui a été utilisé dans l'emballage alimentaire. Tandis Que l'analyse thermique est utilisée pour caractériser la pile composée, le nTA active des mesures in-situ de propriété thermique dans différentes couches. Ceci permet l'identification de chaque couche, en plus de recenser les défauts variés dans n'importe quelle couche. La température de passage d'à une seule couche peut également être tracée pour recenser tous les gradients de température de passage.

(a)

(b)

Le Schéma 4. (a) image de topographie de 25µm x de 12µm TappingMode d'un film multicouche croix-en coupe utilisé pour l'emballage alimentaire. (b) Données de nTA de VITA affichant des passages thermiques distincts dans chaque couche. Les courbures bleues ont été obtenues en couches de empaquetage externes (aux côtés gauches et droits de l'image d'AFM) et montrent les températures de passage élevées indicatives du polyéthylène haute densité. La courbure verte a été obtenue en couche centrale (centre de l'image d'AFM) et documents la caractéristique beaucoup inférieure de la température de passage de l'alcool de vinyle d'éthylène (EVOH), un choix typique pour une couche-barrière. La courbure rouge avec sa température de passage intermédiaire a été obtenue en sur couche mince entourant la couche centrale.

Couches

Des matériaux polymères Organiques sont considérable utilisés comme couches dans plusieurs applications dues à leur résistance d'aspect et de corrosion. La tendance à la hausse d'utiliser des couches plus minces l'a rendu difficile d'analyser les couches avec les instruments d'analyse thermique conventionnels. La technique de nTA a été hautement réussie dans l'analyse thermique des couches plus minces en vertu de sa capacité de fournir la résolution spatiale de nanoscale. Le Schéma 5 affiche une application qui emploie le nTA de VITA pour charecterize la distribution matérielle dans une couche solide de lubrifiant de deux-composant.

(a)

(b)

Le Schéma 5. Une image optique (a) d'une couche solide de lubrifiant de deux-composant. Les cercles indiquent des emplacements où des données de nTA ont été prises, et les couleurs marquent avec les courbures dans le graphique (b). Les données de nTA dans le graphique recensent de manière dégagée les deux couches différentes par leurs températures de passage distinctes. L'absence totale des températures de passage dans la courbure verte prouve que ni l'un ni l'autre de composant n'est présent à l'emplacement du cercle vert.

Conclusion

La technique de nTA de VITA combine la microscopie et l'analyse thermique pour indiquer la distribution spatiale des inhomogénéités et des propriétés de thermique. Cette technique détermine la température de passage sur le micro et le nanoscale. Le principal avantage de cette technique est caractérisation sans ambiguïté des matériaux au micro et du nanoscale même sans variations significatives de propriété mécanique. La connaissance de la température de passage peut aider en recensant des matériaux et en déterminant s'ils sont sous la forme amorphe ou cristalline. Le module emploie une sonde thermique microfabricated qui permet à des scientifiques de chauffer des échantillons localement et de mesurer les propriétés thermiques des régions sur le micro et le nanoscale. Ceci effectue au VITA adapté annexe pour analyser des mélanges ou des composés de polymère.

Bruker

Les Surfaces Nanoes de Bruker fournit les produits Atomiques de Microscope de Force/de Microscope Sonde de Lecture (AFM/SPM) qui restent à l'extérieur d'autres systèmes disponibles dans le commerce pour leur design et facilité d'utilisation robustes, tout en mettant à jour le plus de haute résolution. Le chef de mesure de NANOS, qui fait partie de tous nos instruments, utilise un seul interféromètre fibreoptique pour mesurer le fléchissement en porte-à-faux, qui effectue le contrat d'installation ainsi qu'il n'est pas plus grand qu'un objectif normal de microscope de recherches.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par des Surfaces de Nano de Bruker.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Surfaces de Nano de Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:09

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