Analisi Termica di Nanoscale e Caratterizzazione dei Polimeri facendo uso della Tecnica del nTA di VITA

Dagli Editori di AZoNano

Indice

Introduzione
Analisi Termica di Nanoscale (nTA)
Come Impianti di Analisi Termica di Nanoscale
Applicazioni di Analisi Termica di Nanoscale
     Miscele del Polimero
     Pellicole A Più Strati
     Rivestimenti
Conclusione

Introduzione

Una serie di metodi di analisi termica quali l'analisi meccanica dinamica (DMA), l'analisi termomeccanica (TMA) e la calorimetria di a scansione differenziale (DSC) sono usati per determinare la temperatura di transizione dei materiali. Tuttavia, questi metodi forniscono soltanto un risultato campione-fatto la media e non forniscono le informazioni sulle caratteristiche termiche dei rivestimenti e delle pellicole. Un'Altra tecnica termica, microscopia atomica della forza (AFM) egualmente è stata utilizzata per determinare la topografia e la distribuzione della componente dei materiali. Recentemente, una nuova tecnica, PeakForce QNM ha offerto una soluzione non distruttiva per la misurazione delle alterazioni minuscole nei beni meccanici. Tutte Le metodologie dell'analisi termica discusse sopra possono fornire una distribuzione distinta di fase e della componente ogni volta che le componenti mostrano il considerevole cambiamento nei beni meccanici.

Analisi Termica di Nanoscale (nTA)

L'Analisi Termica di Bruker (VITA) permette all'analisi termica del nanoscale (nTA), che è una tecnica rivoluzionaria che permette la valutazione della temperatura di transizione locale alla superficie del materiale con una risoluzione spaziale del nanoscale. Misura le temperature di transizione di un campione usando una sonda specializzata per contattare la superficie del campione.

Come Impianti di Analisi Termica di Nanoscale

In questa tecnica, la sonda, che è fissa a certo punto sul campione, riscalda l'estremità della trave a mensola e misura la deformazione utilizzando la rilevazione standard di deformazione di raggio del AFM. Quando il campione riscalda, amplia e spinge la sonda in un modo ascendente, quindi aumentante il segnale di deflessione verticale. Il materiale ottiene ammorbidito alla temperatura di transizione e la forza della trave a mensola deforma la superficie del campione. Ciò permette che la sonda perfori attraverso il campione e diminuisca la deformazione della trave a mensola.

Il cambiamento del pendio del segnale di deformazione indica che una transizione termica ha avuto luogo. Le travi a mensola del AFM utilizzate nel nTA caratterizzano la tecnologia di MEMS per generare un percorso conduttivo fra i lati della trave a mensola. La trave a mensola è fabbricata facendo uso di silicio ed il percorso è generato impiantando il silicio con le varie concentrazioni di dopant.

Un'immagine di SEM della sonda utilizzata in questo metodo è stata descritta nella la Figura 1. conducibilità termica delle funzionalità del Silicio l'alta, che permette alle tariffe di rampa ad alta temperatura e permette il riscaldamento rapido e localizzato del campione. La gamma di temperature accessibile ed il requisito del riscaldamento localizzato rendono alla tecnica del nTA il migliore metodo per l'analisi dei polimeri.

Figura 1. Un'immagine di SEM della sonda termica microfabricated usata per le misure del nTA. L'inserzione è uno zoom del suggerimento, che stabilisce il contatto con la superficie del campione.

Applicazioni di Analisi Termica di Nanoscale

Le applicazioni principali di nTA nel giacimento del polimero per la caratterizzazione completa dei materiali al nanoscale sono dettagliate sotto.

Miscele del Polimero

Il AFM è stato ampiamente usato caratterizzare la distribuzione e la dimensione del campione in vari campioni di miscela del polimero. I domini dei campioni possono essere visualizzati facendo uso della rappresentazione di fase e le tecniche di dati della topografia, secondo le indicazioni di Figure 2 e nTA 3. è usata per l'identificazione dei materiali differenti ed anche la determinazione se i domini sono mescolati o completamente la fase segregata. I campioni utilizzati nelle figure sono miscele immiscibili, che sono più rigide della trave a mensola alla temperatura ambiente. Di Conseguenza, l'identificazione materiale basata sulle variazioni nei beni meccanici può diventare inaffidabile. Tuttavia, le temperature di transizione variano sostanzialmente fra le componenti e permettono l'identificazione componente diretta facendo uso di nTA.

(a)

(b)

Figura 2. (a) immagine di 4µm x di 4µm TappingMode AFM di un polistirolo - miscela del basso densità polietilene (PS-LDPE). I cerchi rossi e blu evidenziano la posizione utilizzata per le misure di VITA nei domini di PS e nella matrice del LDPE, rispettivamente. (b) misure del nTA di VITA che mostrano riproducibile la temperatura di transizione vetrosa di PS dentro i domini e la transizione di fusione del LDPE nella matrice, così identificando la distribuzione componente senza ambiguità.

(a)

(b)

Figura 3. (a) immagine di 2µm x di 4µm TappingMode AFM di un ossido del polietilene - miscela sindiotattica del polipropilene (PEO-speci) che mostra sia topografia (lasciata) che fase (destra). Il cerchio rosso evidenzia un piccolo dominio ed il cerchio blu evidenzia un simile dominio dopo che l'analisi termica nana è stata eseguita. (b) misura del nTA di VITA realizzata alla posizione del cerchio blu. La curva mostra una temperatura di transizione caratteristica di PEO, seguito da una transizione della colata delle speci. Apparentemente, le piccole funzionalità visibili nelle immagini del AFM rappresentano i domini bassi di PEO che sono attraversati prontamente, permettendo che la sonda percepisca sia il piccolo dominio di PEO che essendo alla base della matrice delle speci.

Pellicole A Più Strati

Le pellicole A Più Strati sono ampiamente usate per varie applicazioni d'imballaggio. I Diversi livelli di pellicola a più strati forniscono i vari attributi alla pellicola definitiva. Figura 4 mostra una pellicola a più strati che è stata utilizzata nell'imballaggio per alimenti. Mentre l'analisi termica è usata per la caratterizzazione della pila composita, il nTA permette alle misure in situ dei beni termici in diversi livelli. Ciò permette l'identificazione di ogni livello, oltre ad identificare i vari difetti in qualsiasi livello. La temperatura di transizione di affatto a un solo strato può anche essere mappata per identificare tutti i gradienti geotermici di transizione.

(a)

(b)

Figura 4. (a) immagine di topografia di 12µm x di 25µm TappingMode di una pellicola a più strati inter-sezionata usata per l'imballaggio per alimenti. (b) dati del nTA di VITA che mostrano le transizioni termiche distinte in ogni livello. Le curve blu sono state ottenute in livelli dell'imballaggio esterno (sui lati destri e sinistri dell'immagine del AFM) ed esibiscono le alte temperature di transizione indicative di polietilene ad alta densità. La curva verde è stata ottenuta in livello concentrare (centro dell'immagine del AFM) ed in mostre la temperatura di transizione molto più bassa caratteristica dell'alcole del vinile dell'etilene (EVOH), una scelta tipica per uno strato di sbarramento. La curva rossa con la sua temperatura di transizione intermedia è stata ottenuta in di strato sottile circondando il livello concentrare.

Rivestimenti

I materiali polimerici Organici sono utilizzati estesamente come rivestimenti in parecchie applicazioni dovuto la loro resistenza della corrosione e dell'aspetto. La tendenza aumentare usare i rivestimenti più sottili lo ha reso difficile analizzare i rivestimenti con gli strumenti di analisi termica convenzionali. La tecnica del nTA è stata di grande successo nell'analisi termica dei rivestimenti più sottili in virtù della sua capacità di fornire la risoluzione spaziale del nanoscale. Figura 5 mostra un'applicazione che usa il nTA di VITA per charecterize la distribuzione materiale di un rivestimento solido a due componenti del lubrificante.

(a)

(b)

Figura 5. Un'immagine ottica (a) di un rivestimento solido a due componenti del lubrificante. I cerchi indicano le posizioni dove i dati del nTA sono stati catturati ed i colori correlano con le curve nel grafico (b). I dati del nTA nel grafico identificano chiaramente i due rivestimenti differenti per le loro temperature di transizione distinte. L'assenza completa di temperature di transizione nella curva verde indica che non c'è nessuno dei due componente presente alla posizione del cerchio verde.

Conclusione

La tecnica del nTA di VITA combina la microscopia e l'analisi termica per rivelare la distribuzione spaziale delle eterogeneità e dei beni del termale. Questa tecnica determina la temperatura di transizione sul micro- e sul nanoscale. Il vantaggio principale di questa tecnica è caratterizzazione inequivocabile dei materiali al micro- e del nanoscale anche senza variazioni significative dei beni meccanici. La conoscenza della temperatura di transizione può aiutare nell'identificazione dei materiali e nella determinazione se sono nel modulo amorfo o cristallino. Il modulo utilizza una sonda termica microfabricated che permette che gli scienziati riscaldino i campioni localmente e misurino i beni termici delle regioni sul micro- e sul nanoscale. Ciò rende al VITA adatto accessorio ad analizzare le miscele o i compositi del polimero.

Bruker

Le Superfici Nane di Bruker fornisce i prodotti Atomici del Microscopio della Forza/del Microscopio Sonda di Scansione (AFM/SPM) che stanno fuori da altri sistemi disponibili nel commercio per la loro progettazione e facilità di uso robuste, mentre mantenendo il più di alta risoluzione. La testa di misurazione di NANOS, che fa parte di tutti gli nostri strumenti, impiega un interferometro a fibra ottica unico per la misurazione della deformazione a mensola, che fa il compatto di impostazione così che è non più grande di un obiettivo standard del microscopio della ricerca.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti dalle Superfici Nane di Bruker.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego le Superfici Nane di Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:14

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