VITA の nTA の技術を使用してポリマーの Nanoscale の熱分析そして性格描写

AZoNano エディターによって

目録

導入
Nanoscale の熱分析 (nTA)
Nanoscale の熱分析がどのように働くか
Nanoscale の熱分析のアプリケーション
     ポリマーブレンド
     多層フィルム
     コーティング
結論

導入

ダイナミックな機械分析、加工熱の分析 (TMA (DMA)) 材料の遷移温度を定めるのに、および差動スキャン (DSC)熱量測定のようないくつかの熱分析方法が使用されています。 ただし、これらの方法はサンプル平均された結果だけ提供し、コーティングおよびフィルムの熱特性の情報を与えません。 また別の熱技術が、原子力の (AFM)顕微鏡検査材料の地形そしてコンポーネントの分布を定めるのに利用されていました。 最近、新しい技術、 PeakForce QNM は機械特性の微細な変化を測定するための非破壊的な解決を提供しました。 上で論議されるすべての熱分析の方法はコンポーネントが機械特性のかなりの変更を示す時はいつでも個別のコンポーネントおよび段階の分布を提供できます。

Nanoscale の熱分析 (nTA)

Bruker の熱分析 (VITA) は nanoscale の (nTA)空間分解能の物質的な表面でローカル遷移温度の推定を可能にする革命的な技術である nanoscale の熱分析を可能にします。 それはサンプル表面に連絡するのに専門にされたプローブの使用によってサンプルの遷移温度を測定します。

Nanoscale の熱分析がどのように働くか

この技術では、サンプルのある特定のポイントで固定であるプローブは片持梁の端を熱し、 AFM の標準ビーム偏向の検出の利用によって偏向を測定します。 サンプルは熱するとき、それにより縦の偏向のシグナルを高める上向きの方法のプローブを、拡大し、押します。 材料は遷移温度で柔らかくされて得、片持梁の力はサンプル表面を変形させます。 これはプローブがサンプルを通って穴を開け、片持梁の偏向を減らすようにします。

偏向のシグナルの斜面の変更は熱転移が起こったことを示します。 nTA で使用される AFM の片持梁は片持梁の足間の伝導性の経路を生成するために MEMS の技術を特色にします。 片持梁はケイ素を使用して製造されたであり、経路は添加物のさまざまな集中のケイ素を植え付けることによって生成されます。

この方法で使用される高温傾斜路レートを可能にし、急速な、集中させたサンプル暖房を可能にする図 1. ケイ素機能高い熱伝導度でプローブの SEM の画像は描写されました。 集中させた暖房のためのアクセス可能な温度較差そして条件はポリマーの分析のための nTA の技術に最もよい方法をします。

図 1。 nTA の測定に使用する microfabricated 熱プローブの SEM の画像。 差込みはサンプル表面が付いている接触をする先端のズームレンズです。

Nanoscale の熱分析のアプリケーション

nanoscale の材料の完全な性格描写のためのポリマーフィールドの nTA の主要なアプリケーションは次詳しいです。

ポリマーブレンド

AFM は広く利用されていますずっとさまざまなポリマーブレンドのサンプルの分布そしてサンプルの大きさを特徴付けるために。 サンプルの領域は段階イメージ投射を使用して視覚化することができ、図 2 および 3. に示すように地形データ技術は、異なった材料を識別し、また領域が分離する定めること混合するまたは十分に使用されますかどうか段階の間 nTA。 図で使用されるサンプルは室温で片持梁より堅い混合しにくいブレンドです。 従って、機械特性の変化に基づく物質的な識別は信頼できなくなることができます。 ただし、遷移温度はコンポーネントの間で大幅に変わり、 nTA を使用して直接構成の識別を可能にします。

(a)

(b)

図 2. (a) ポリスチレンの 4µm x 4µm TappingMode AFM の画像 - 低密度ポリエチレン (PS-LDPE) のブレンド。 赤くおよび青の円は PS の領域および LDPE のマトリックスの VITA の測定のために利用される位置をそれぞれ強調します。 (b) 従ってマトリックスで領域の中の PS のガラス転移点および LDPE の溶ける転移を再生可能に示す VITA の nTA の測定構成の分布を明瞭に識別します。

(a)

(b)

図 3. (a) ポリエチレンの酸化物の 4µm x 2µm TappingMode AFM の画像 - 地形 (残っている) および段階を両方 (右の) 示すシンジオタクティックポリプロピレン (PEO sPP) のブレンド。 赤い円は小さい領域を強調し、 nano 熱分析が行われた後青い円は同じような領域を強調します。 (b) 青い円の位置で行われる VITA の nTA の測定。 カーブは PEO に独特遷移温度を sPP の溶解の転移によって続かれて示します。 おそらく、 AFM の画像で目に見える小さい機能は容易に横断される浅い PEO の領域を表しま、小さい PEO の領域を感じるようにプローブがし、 sPP のマトリックスを下にあります。

多層フィルム

多層フィルムはさまざまな包装アプリケーションのために広く利用されています。 多層フィルムの個々の層は最終的なフィルムにさまざまな属性を提供します。 図 4 は食品包装で使用された多層フィルムを示します。 熱分析が合成スタックを特徴付けるために使用される間、 nTA は個々の層の熱特性の in-situ 測定を可能にします。 これはあらゆる層のさまざまな欠陥の識別に加えてあらゆる層の識別を、可能にします。 単層の遷移温度はまた遷移温度の勾配を識別するためにマップすることができます。

(a)

(b)

図 4. (a) 食品包装のために使用される交差区分された多層フィルムの 25µm x 12µm TappingMode の地形の画像。 (b) 各層で個別の熱転移を示す VITA の nTA データ。 青いカーブは外装の層で (AFM の画像の左右の側面で) 得られ、高密度ポリエチレンを表した高い遷移温度を表わします。 緑のカーブは中心の層 (AFM の画像の中心) および展示品でエチレンのビニールアルコール (EVOH) に独特大いにより低い遷移温度バリヤー層のための典型的な選択得られました。 中間遷移温度の赤いカーブは薄層で得られ中心の層を囲みます。

コーティング

有機性重合体材料は出現および耐食性による複数のアプリケーションでコーティングとして広く使用されます。 より薄いコーティングを使用する増加する傾向は慣習的な熱分析の器械が付いているコーティングを分析することを困難にしました。 nTA の技術は nanoscale のずっと空間分解能を提供する機能によってより薄いコーティングの熱分析で大成功です。 図 5 は 2 コンポーネントの固体潤滑油のコーティングの物質的な分布を charecterize のに VITA の nTA を使用するアプリケーションを示します。

(a)

(b)

図 5。 2 コンポーネントの固体潤滑油のコーティングの光学画像 (a)。 円は nTA データが取られた、カラーはグラフ (b) のカーブに関連します位置を明記し。 グラフの nTA データは個別の遷移温度によってはっきり 2 つのコーティングを識別します。 緑のカーブの遷移温度の完全な不在はどちらのコンポーネントも緑の円の位置でないことを示します。

結論

VITA の nTA の技術は顕微鏡検査および異種および熱特性の空間的な分布を明らかにするために熱分析を結合します。 この技術はマイクロおよび nanoscale の遷移温度を定めます。 この技術の主な利点はマイクロに材料および重要な機械特性の変化なしに nanoscale の明瞭な性格描写です。 遷移温度の知識は材料を識別し、無定形か結晶形式にであるかどうか定めることで助けることができます。モジュールは科学者がサンプルを局部的に熱し、マイクロおよび nanoscale の領域の熱特性を測定することを可能にする microfabricated 熱プローブを利用します。 これは VITA にポリマーブレンドか合成物を分析するためのアクセサリの適した作ります。

Bruker

Bruker の Nano 表面は強いデザインおよび使い易さのための他の商用化されたシステムから際立っている原子力の顕微鏡/スキャンのプローブの顕微鏡 (AFM/SPM) の製品を提供します、間高リゾリューションを維持する。 すべての私達の器械の部品である NANOS 測定ヘッドはこと標準研究の顕微鏡の目的より大きくないセットアップコンパクトをそう作る片持梁偏向を測定するための一義的な光ファイバーの干渉計を用います。

この情報は Bruker の Nano 表面によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために Bruker の Nano 表面を訪問して下さい。

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:15

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