De Thermische Analyse van Nanoscale en Karakterisering van Polymeren die nTA Techniek VITA gebruiken

Door Redacteurs AZoNano

Inhoudstafel

Inleiding
De Thermische Analyse van Nanoscale (nTA)
Hoe de Thermische Werken van de Analyse Nanoscale
Toepassingen van Thermische Analyse Nanoscale
     De Mengsels van het Polymeer
     Multilayer Films
     Deklagen
Conclusie

Inleiding

Een aantal thermische analysemethodes zoals dynamische mechanische analyse (DMA), thermomechanische analyse (TMA) worden, en differentieel aftastencalorimetrie (DSC) gebruikt om de overgangstemperatuur van materialen te bepalen. Nochtans, leveren deze methodes slechts een steekproef-het gemiddelde genomen van resultaat op en geven geen informatie over thermische kenmerken van deklagen en films. Een Andere thermische techniek, is de atoomkrachtmicroscopie (AFM) ook gebruikt om de topografie en de componentendistributie van materialen te bepalen. Onlangs, heeft een nieuwe techniek, PeakForce QNM een niet-destructieve oplossing voor het meten van minieme wijzigingen in mechanische eigenschappen aangeboden. Alle thermische hierboven besproken analysemethodologieën kunnen een verschillende component en fasedistributie verstrekken wanneer de componenten aanzienlijke verandering in mechanische eigenschappen tonen.

De Thermische Analyse van Nanoscale (nTA)

De Thermische Analyse Bruker (VITA) laat nanoscale thermische analyse toe (nTA), die een revolutionaire techniek is die de schatting van lokale overgangstemperatuur aan de materiële oppervlakte met een nanoscale ruimteresolutie toelaat. Het meet overgangstemperaturen van een steekproef door een gespecialiseerde sonde te gebruiken om de steekproefoppervlakte te contacteren.

Hoe de Thermische Werken van de Analyse Nanoscale

In deze techniek, de sonde, die op een bepaald punt op de steekproef wordt bevestigd, verwarmt het eind van de cantilever en meet de afbuiging door opsporing van de de straalafbuiging van AFM te gebruiken de standaard. Wanneer de steekproef omhoog verwarmt, breidt het en duwt de sonde op een stijgende manier uit, daardoor verhogend het verticale afbuigingssignaal. Het materiaal wordt bij de overgangstemperatuur zacht is geworden en de kracht van de cantilever misvormt de steekproefoppervlakte die. Dit staat de sonde toe om door de steekproef te doordringen en de afbuiging van de cantilever te verminderen.

De hellingsverandering van afbuigingssignaal wijst erop dat een thermische overgang heeft plaatsgevonden. De cantilevers AFM in de technologie van de nTAeigenschap MEMS worden gebruikt om een geleidende weg tussen de benen dat van de cantilever te produceren. De cantilever wordt vervaardigd gebruikend silicium en de weg wordt geproduceerd door het silicium met diverse concentraties van additief te inplanteren.

Een beeld van SEM van de sonde in deze methode wordt gebruikt is afgeschilderd in Figuur 1 die. Het Silicium kenmerkt hoog warmtegeleidingsvermogen, dat hellingstarieven op hoge temperatuur toelaat en het snelle en gelokaliseerde steekproef verwarmen toelaat. De toegankelijke temperatuurwaaier en de eis ten aanzien van het gelokaliseerde verwarmen maken tot de nTAtechniek de beste methode voor analyse van polymeren.

Figuur 1. Een beeld van SEM van microfabricated thermische die sonde voor nTAmetingen wordt gebruikt. Het bijvoegsel is een gezoem van het uiteinde, dat contact met de steekproefoppervlakte opneemt.

Toepassingen van Thermische Analyse Nanoscale

De belangrijkste toepassingen van nTA op het polymeergebied voor volledige karakterisering van materialen bij nanoscale zijn hieronder gedetailleerd.

De Mengsels van het Polymeer

AFM is wijd gebruikt om de distributie en de steekproefgrootte in diverse steekproeven van het polymeermengsel te kenmerken. De domeinen van de steekproeven kunnen worden gevisualiseerd gebruikend van de faseweergave en topografie gegevenstechnieken, zoals aangetoond in Cijfers 2 en 3. nTA wordt gebruikt voor het identificeren van de verschillende materialen en ook het bepalen of de domeinen vermengd zijn of volledig afgezonderd faseren. De steekproeven in de cijfers worden gebruikt zijn onvermengbare mengsels, die stijver zijn dan de cantilever bij kamertemperatuur die. Daarom kan de materiële die identificatie op variaties in mechanisch bezit wordt gebaseerd onbetrouwbaar worden. Nochtans, variëren de overgangstemperaturen wezenlijk tussen de componenten en staan directe componentenidentificatie toe gebruikend nTA.

(a)

(b)

Figuur 2. (a) 4µm x 4µm het beeld van TappingMode AFM van een polystyreen - laag-dichtheid-polyethyleen (ps-LDPE) mengsel. De rode en blauwe die cirkels benadrukken de plaats voor metingen VITA in de PS domeinen en LDPE matrijs wordt gebruikt, respectievelijk. (b) de metingen die van VITA nTA reproducibly de PS temperatuur van de glasovergang binnen de domeinen en de LDPE het smelten overgang in de matrijs tonen, waarbij de componentendistributie ondubbelzinnig wordt geïdentificeerd.

(a)

(b)

Figuur 3. (a) 4µm x 2µm het beeld van TappingMode AFM van een polyethyleenoxyde - syndiotactic polypropyleen (PEO-Soorten) mengsel dat zowel (verlaten) toont topografie en (juiste) fase. De rode cirkel benadrukt een klein domein en de blauwe cirkel benadrukt een gelijkaardig domein nadat de nano thermische analyse werd uitgevoerd. (b) die de meting van VITA nTA bij de plaats van de blauwe cirkel wordt uitgevoerd. De kromme toont een overgangstemperatuur kenmerkend van PEO, door een overgang die van de soortensmelting wordt gevolgd. Blijkbaar, vertegenwoordigen de kleine eigenschappen zichtbaar in de beelden AFM ondiepe domeinen PEO die gemakkelijk zijn overgestoken, toestaand de sonde om zowel het kleine domein te ontdekken PEO als ten grondslag liggend soorten aan matrijs.

Multilayer Films

Multilayer films worden wijd gebruikt voor diverse verpakkingstoepassingen. De Individuele lagen van een multilayer film verstrekken diverse attributen aan de definitieve film. Figuur 4 toont een multilayer film die in voedsel verpakking is gebruikt. Terwijl de thermische analyse voor het kenmerken van de samengestelde stapel wordt gebruikt, nTA laat metingen in situ van thermisch bezit in individuele lagen toe. Dit staat de identificatie van elke laag, naast het identificeren van diverse tekorten in om het even welke laag toe. De overgangstemperatuur van om het even welke enige laag kan ook worden in kaart gebracht om het even welke gradiënten van de overgangstemperatuur te identificeren.

(a)

(b)

Figuur 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode topografiebeeld van een dwars-gesegmenteerde die multilayer film voor voedsel verpakking wordt gebruikt. (b) de gegevens die van VITA nTA verschillende thermische overgangen in elke laag tonen. De blauwe krommen werden verkregen in de buiten verpakkingslagen (bij de linkerzijde en de rechterkanten van het beeld AFM) en tentoonstellen de hoge overgangstemperaturen indicatief van high-density polyethyleen. De groene kromme werd verkregen in de centrumlaag (centrum van het beeld AFM) en tentoonstelt de veel lagere overgangstemperatuur kenmerkend van ethyleen vinylalcohol (EVOH), een typische keus voor een barrièrelaag. De rode kromme met zijn middenovergangstemperatuur werd in de dunne laag verkregen die de centrumlaag omringt.

Deklagen

De Organische polymere materialen worden uitgebreid gebruikt als deklagen in verscheidene toepassingen toe te schrijven aan hun verschijning en corrosieweerstand. De stijgende tendens aan gebruiks dunnere deklagen heeft het moeilijk gemaakt om de deklagen met conventionele thermische analyseinstrumenten te analyseren. De nTAtechniek is hoogst succesvol in thermische analyse van dunnere deklagen krachtens zijn capaciteit geweest om nanoscale ruimteresolutie te verstrekken. Figuur 5 toont een toepassing dat het gebruik VITA nTA materiële distributie in een twee-component stevige smeermiddeldeklaag charecterize.

(a)

(b)

Figuur 5. Een optisch beeld (a) van een twee-component stevige smeermiddeldeklaag. De cirkels wijzen op plaatsen waar nTA het gegeven werd genomen, en de kleuren correleren met de krommen in de grafiek (b). De nTAgegevens in de grafiek identificeren duidelijk de twee verschillende deklagen door hun verschillende overgangstemperaturen. Het volledige ontbreken van overgangstemperaturen in de groene kromme toont aan dat geen van beide component bij de plaats van de groene cirkel aanwezig is.

Conclusie

De nTA techniek VITA combineert de microscopie en thermische analyse om de ruimtedistributie van niet-homogeen karakter en thermische eigenschappen te openbaren. Deze techniek bepaalt de overgangstemperatuur op de micro en nanoscale. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is ondubbelzinnige karakterisering van materialen bij de micro en nanoscale zelfs zonder significante mechanische bezitsvariaties. De kennis van overgangstemperatuur kan in het identificeren van materialen en het bepalen helpen of zij in amorfe of kristallijne vorm zijn. De module gebruikt a microfabricated thermische sonde die wetenschappers toestaat om steekproeven plaatselijk te verwarmen en de thermische eigenschappen van gebieden op de micro te meten en nanoscale. Dit maakt de toebehoren VITA geschikt om polymeermengsels of samenstellingen te analyseren.

Bruker

Verstrekt Nano Oppervlakten van Bruker de Atoomproducten van de Kracht van de Microscoop/van de Microscoop van de Sonde van het Aftasten (AFM/SPM) die van andere in de handel verkrijgbare systemen voor hun robuuste ontwerp en handigheid, terwijl het handhaven van de hoogste resolutie duidelijk uitkomen. NANOS die hoofd meet, dat deel al onze instrumenten uitmaakt, wendt een unieke vezeloptische interferometer voor het meten van de cantileverafbuiging aan, die de opstelling zo compact maakt dat het neen groter is dan een standaarddoelstelling van de onderzoekmicroscoop.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker Nano Oppervlakten aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Nano Oppervlakten Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:07

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit