Progrès dans la Représentation Atomique À haute résolution de Microscopie (AFM) de Force

Sujets Couverts

Introduction
Description des Alcanes
Représentation d'AFM des Couches d'Alcane sur le Graphite
Représentation dedans Modes d'AM et de FM
Conclusions
Références
Au Sujet des Technologies d'Agilent

Introduction

La représentation À Haute Résolution a été la caractéristique technique primaire qui attention attire chercheurs' à la microscopie de balayage de sonde (SPM), pourtant il restent un certain nombre de questions en suspens concernant ce fonctionnement des microscopes de perçage d'un tunnel de lecture (STM) et des microscopes atomiques de force (AFM). Quelques questions connexes, commençant par la représentation d'AFM de l'alcane pose sur le graphite, seront adressées ici.

Description des Alcanes

Alcanes Normaux (formule chimique : Le CHn2n+2) sont les molécules linéaires avec une conformation préférentielle de zigzag - des groupes2 de CH. Leur terminal - groupes3 de CH soyez légèrement plus grand que leur - groupes2 de CH, mais plus mobile. Aux conditions ambiantes, les alcanes avec n=18 et sont plus haut les cristaux solides (la température de fonte du CH1838 est 28° C) avec des réseaux a installé pratique vertical en ce qui concerne les faces plus grandes des cristaux. Les images d'AFM de mode de Contact d'une telle surface d'un cristal3674 de CH (dont est constitué - groupes3 de CH) ont indiqué l'arrangement périodique de ces groupes [1].

On l'a longtemps su que sur la surface du graphite les molécules d'alcane sont assemblées en structures lamellaires à plat en lesquelles les molécules entièrement étendues sont installées le long de trois sens principaux de graphite (voir le Schéma 1). Cette commande moléculaire est caractérisée par un certain nombre de périodicités : 0.13nm écartement entre les atomes de carbone voisins, écartement 0.25nm entre - groupes2 de CH le long du réseau dans la distance de conformation, d'interchain 0.5nm à l'intérieur des lamelles, et la largeur lamellaire de zigzag - la longueur de la molécule étenduen2n+2 de CH. Ce dernier varie de 2,3 nanomètre pour le CH1838 à 49,5 nanomètre pour CH390782 (le plus long alcane synthétisé).

Le Schéma 1. Croquis affichant la commande lamellaire et moléculaire de l'alcane normal sur le graphite.

Représentation d'AFM des Couches d'Alcane sur le Graphite

Des adsorbants d'Alcane sur le graphite ont été examinés la première fois avec STM [2]. Dans de telles expériences, une gouttelette de solution saturée d'alcane est déposée sur une surface de graphite. Une extrémité métallique pénètre cette gouttelette, ainsi qu'un adsorbant moléculaire à la surface adjacente liquide-solide, jusqu'à ce qu'elle trouve un courant de perçage d'un tunnel. À ces conditions, l'extrémité balaye au-dessus de la couche moléculaire commandée à proximité immédiate du substrat. Images de STM des alcanes normaux sur le graphite (tel que celui s'est reproduit de [3] et a présenté sur le Schéma 2) expliquent de manière dégagée les détails fins de l'arrangement moléculaire, tels que les arêtes lamellaires, les différents réseaux à l'intérieur des lamelles, et la conformation de zigzag des réseaux d'alcane.

Le Schéma 2. image de STM des alcanes3674 de CH sur le graphite.

Dans la représentation de STM à la surface adjacente liquide-solide, la sonde est entourée par la solution alcane-saturée. N'importe Quelle instabilité de la représentation et l'utilisation de la résistance faible d'écartement de perçage d'un tunnel endommageront mécanique la commande d'alcane, et la sonde pourrait enregistrer une image du graphite fondamental. Si l'écartement est augmenté de nouveau, la commande d'alcane sera due restauré à une piscine des molécules d'alcane. Il est pratique impossible d'obtenir des images de STM de « sèchent » des couches d'alcane sur le graphite parce que les dégâts des temps en temps aux couches sont irréparables.

Des Études des couches sèches d'alcane sur le graphite peuvent être réalisées avec l'AFM, mais jusqu'ici la définition de « STM » de l'arrangement de lamelles n'a pas été réalisée. Au Commencement, des adsorbants lamellaires du CH60122 sur le graphite ont été examinés en mode de modulation d'amplitude et l'écartement de 7,6 nanomètre sur différents plans lamellaires et structures multicouche pourrait de manière dégagée être vu dans les images résultantes [4]. Faute de normes pour « peu de nanomètres » échelonnez-vous, ces structures périodiques peuvent être utilisées pour l'étalonnage de X et d'Axe des y des balayeurs. Bien Qu'ancien utilisé comme voie de prouver les capacités à haute résolution de représentation d'une lecture particulière sondez le microscope, visualisation des bandes 7.6nm n'est plus considéré remise en question. Aujourd'hui, la capacité d'obtenir des images de plus petites structures lamellaires (par exemple, CH avec3674 écartement 4.5nm, CH avec1838 écartement 2.3nm) fournit un meilleur outil d'expérience de performance et de téléphoniste de microscope.

Les images Particulières d'AFM des lamelles1838 de CH,3674 de CH, et60122 de CH sur le graphite ont obtenu avec un Agilent 5500 le microscope qu'atomique de force sont affichés sur le Schéma 3. Les arêtes lamellaires sont de manière dégagée résolues dans ces images. L'origine du contraste est la différence entre la raideur pertinente du noyau lamellaire (- des séquences2 de CH) et ses arêtes (- CH3 et tout près - des groupes2 de CH). La configuration complexe des lamelles3674 de CH vues dans l'image de « 350 nanomètre » est provoquée par les textures du substrat ainsi que des particularités de la commande à chaînes à l'intérieur des lamelles. Dans quelques préparations des échantillons, des réseaux voisins sont changés de vitesse pour faciliter mieux l'encombrant - des groupes3 d'extrémité de CH, menant inclinaison à réseaux' en ce qui concerne les arêtes lamellaires. Par Conséquent, les différentes largeurs lamellaires pourraient être plus petites que la longueur des réseaux d'alcane.

Le Schéma 3. images d'AFM des alcanes normaux sur le graphite obtenu en mode de modulation d'amplitude.

Maintenant l'esprit les images de STM des alcanes normaux sur le graphite, il est plutôt intéressant de spéculer si une telle définition peut être réalisée par l'intermédiaire de l'AFM, en contact ou (modulation d'amplitude, modulation de fréquence) des modes oscillants. Il y a eu de progrès certain à cet égard, comme expliqué par des images d'AFM de trois alcanes différents (CH1838, CH242486, et CH390782) sur en contact le mode obtenu par graphite (voir les Schémas 4 et 5). L'écartement, qui est lié aux lamelles et aux réseaux de personne, est discernable dans l'image des lamelles1838 de CH (le Schéma 4). La configuration de zigzag le long des réseaux attentivement bourrés d'alcane est vue dans l'image de l'alcane d'ultralong, CH390782 (le Schéma 4). Plusieurs lamelles légèrement déformées ont été trouvées dans les images de CH242486 (le Schéma 5). Dans l'image de « 100 nanomètre », un certain nombre de défauts linéaires provoqués par les réseaux manquants ou leurs pièces sont perceptibles. Les Différents réseaux d'alcane, qui sont étendus entre les arêtes des lamelles, sont également visibles dans l'image de « 55 nanomètre ».

Le Schéma 4. images d'AFM des lamelles1838 de CH et390782 de CH sur le graphite a obtenu en contact le mode.

Le Schéma 5. images d'AFM des lamelles242486 de CH sur le graphite a obtenu en contact le mode.

Une image à haute densité contenant un certain nombre de pixels de 1k à 4k doit être rassemblée afin d'observer les arêtes lamellaires et les différents réseaux de longs alcanes dans la même image. Une Telle représentation prend du temps et exige un instrument avec le chassoir thermique faible. La visualisation expliquée de l'espacement moléculaire vers le bas à 0,25 modes de nanomètre en contact offre l'espoir que des observations assimilées peuvent être réalisées dans la modulation d'amplitude oscillante (AM) et les modes oscillants (FM) de modulation de fréquence une fois appliquées en conditions ambiantes ou sous le liquide. La Visualisation avec la définition 0.25nm de la structure moléculaire du pentacene a été déjà réalisée dans des expériences de FM dans UHV et aux basses températures [5].

Représentation dedans Modes d'AM et de FM

Pendant un certain nombre d'années, le progrès dans l'AFM a été dans une certaine partie liée aux développements et aux applications du mode de FM. Cette technique, qui a été initialement utilisée dans UHV comme alternative au mode d'AM pour le dépistage des interactions et de la lecture de force d'extrémité-échantillon, est maintenant également utilisée pour la représentation à haute résolution en air et sous le liquide. Des Images haute résolution du mica, des auto-assemblages des alcanethiols, et des cristaux du polydiacetylene (PDA) ont été enregistrées avec le mode de FM utilisant les installations « faites maisonnes » [6, 7]. Ces structures périodiques sont caractérisées en espaçant plus grand que 0,5 nanomètres. Dans certains cas, on a observé différents défauts de moléculaire-échelle. Des découvertes Assimilées ont été enregistrées employant le mode d'AM [8]. Plusieurs images haute résolution ont obtenu dedans le mode d'AM avec un Agilent 5500 le microscope qu'atomique de force sont affichés sur les Schémas 6-8.

Utilisant le mode d'AM en air, un certain nombre d'images de moléculaire-définition ont été obtenues de la surface d'un cristal de PDA. Après Qu'un cristal soit fendu, sa plus grande face atomique lisse (avec peu de défauts linéaires) est la plus adaptée pour la représentation de moléculaire-échelle (voir le Schéma 6, en haut à droite). À un agrandissement plus élevé, la configuration périodique imitant la structure cristalline du bc-plan peut être obtenue (le Schéma 6, en haut à droite et inférieur).

Le Schéma 6. images d'AFM d'un cristal de polydiacetylene obtenu en mode de modulation d'amplitude en air. Un rectangle rouge indique le réseau cristallographique sur le bc-plan de ce cristal.

Ce réseau, avec l'écartement orthogonal de 0,5 nanomètres (la distance de répétition le long du c-axe) et de 0,7 nanomètres (moitié de la distance de répétition le long du b-axe), a été également trouvé utilisant différentes sondes (voir le Schéma 7). En Dépit de la similitude des configurations d'image obtenues avec différentes sondes, les variations d'image sont apparentes. Il y a réellement un manque de haute résolution des caractéristiques techniques fines d'atomique-échelle. C'est une caractéristique commune des modes d'AM dedans obtenus par images et de FM en air et sous le liquide, où l'espacement de moins de 0,5 nanomètres est mauvais resolved.

Le Schéma 7. images d'AFM d'un cristal de polydiacetylene obtenu en mode de modulation d'amplitude en air. Cette sonde était différente de celle utilisée dans l'expérience qui a fourni les images représentées sur le Schéma 6.

La situation est seulement légèrement meilleure pour le mode d'images en contact, où en plus de la visualisation d'une surface de mica, on peut observer2 les réseaux du MOS et le graphite. Des images de mode de Contact de ces matériaux posés sont affichées sur le Schéma 8.

Le Schéma 8. Ligne du haut : les images de topographie de trois ont posé en contact le mode d'AFM obtenu par cristaux. Des formes de Topographie le long de ces images sont présentées directement ci-dessous elles, dans la ligne moyenne. Ligne Inférieure : représentations 3D de la structure extérieure cristallographique du carbone, de l'Expert En Logiciel, et des atomes de potassium.

Les images originales sont tout à fait bruyantes, mais les réseaux périodiques peuvent être améliorés par l'intermédiaire d'une procédure de FFT que cela aboutit à perfectionner les configurations hexagonales (incluses dans la première partie des images). Des traces de Topographie le long des images sont présentées directement ci-dessous elles ; ces traces prouvent que les plissements extérieurs grimpent de 40 P.M. (graphite) jusqu'à 300 P.M. (mica). Par Conséquent, la représentation de moléculaire-échelle du mica est moins de demande due à ses plus grands plissements et séparations interatomiques, comme représenté dans les croquis 3D de la structure extérieure atomique des cristaux (le Schéma 8, ligne inférieure).

Conclusions

En résumé, l'état actuel de la représentation d'atomique-échelle dans l'AFM n'est pas satisfaisant - il y a chambre pour davantage d'amélioration. Le progrès de la représentation à haute résolution dedans des modes d'AM et de FM est particulièrement désirable ; les deux modes oscillants peuvent être appliqués à un domaine beaucoup plus grand des matériaux (objectifs mous y compris) par rapport au mode de contact AFM. Le Futur progrès se fonde sur des améliorations instrumentales telles que de meilleures caractéristiques signal/bruit, chassoir thermique inférieur, et dépistage et contrôle amélioré des forces d'extrémité-échantillon, ainsi que l'utilisation des sondes tranchantes.

Un Autre problème critique est lié à gagner une meilleure compréhension de la nature de la définition d'atomique-échelle dans l'AFM, un sujet qui a été à l'étude depuis la première visualisation réussie du mode atomique- et de moléculaire-échelle de réseaux en contact. Les défauts Uniques d'atomique-échelle n'ont jamais été mode en contact pratique enregistré. Par Conséquent, une telle représentation fournit seulement la définition de réseau - contrairement à la véritable définition atomique où le dépistage de tels défauts est prévu. La Représentation des réseaux périodiques avec des défauts a été expliquée dans des images de FM et d'AM (d'abord dans UHV et plus tard en conditions ambiantes), mais les résultats de la simulation sur ordinateur ont indiqué que la visualisation des défauts ne signifie pas forcément que la commande moléculaire environnante est correctement reproduite dans les images [9, 10]. Ces découvertes mettent l'accent sur un besoin d'effet complet entre l'expérience et la théorie dans l'analyse des données d'atomique-échelle.

Références

[1] W. Stocker et autres, Polym. Bull. 1991, 26, 215-222.

[2] G.C. McGonigal, R.H. Bernhardt, et D.J. Thomson, APPL. Phys. Lett. 1990, 57, 28.

[3] W. Liang et autres, Adv. Mère. 1993, 5, 817-821.

[4] S.N. Magonov et N.A. Yerina, Langmuir 2003, 19, 500-504.

[5] L. Agrégez et autres, la Science 2009, 324, 142.

[6] T. Fukuma et autres, APPL. Phys. Lett. 2005, 86, 193108.

[7] T. Fukuma et autres, APPL. Phys. Lett. 2005, 86, 034103.

[8] D. Klinov et S. Magonov, APPL. Phys. Lett. 2004, 84, 2697.

[9] S. Belikov et S. Magonov, Jap. Jour. APPL. Phys. 2006, 45, 2158.

[10] S. Belikov et S. Magonov, Proc. Amer. Réglez le Soc., St Louis, 2009, 979.

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Source : Technologies d'Agilent

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Date Added: May 11, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:53

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