Progresso na Imagem Lactente Atômica De alta resolução da Microscopia (AFM) da Força

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Assuntos Cobertos

Introdução
Descrição dos Alkanes
Imagem Lactente do AFM de Camadas do Alkane na Grafite
Imagem Lactente dentro Modos do AM e do FM
Conclusões
Referências
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Introdução

A imagem lactente De alta resolução foi a característica preliminar que atrai atenção dos pesquisadores' à microscopia de varredura da ponta de prova (SPM), contudo há ainda um número de perguntas proeminentes em relação a esta função de microscópios da escavação de um túnel da exploração (STM) e de microscópios atômicos da força (AFM). Algumas edições relacionadas, começando com imagem lactente do AFM do alkane mergulham na grafite, serão endereçadas aqui.

Descrição dos Alkanes

Alkanes Normais (fórmula química: O CHn2n+2) é moléculas lineares com uma conformação preferencial do ziguezague - dos grupos2 CH. Seu terminal - grupos3 do CH seja ligeira maior do que seu - grupos2 CH, mas mais móvel. Em circunstâncias ambientais, os alkanes com n=18 e são mais altamente cristais contínuos (a temperatura de derretimento do CH1838 é 28° C) com correntes orientou praticamente vertical com respeito às faces maiores dos cristais. As imagens do AFM do modo de Contacto de tal superfície de um cristal3674 do CH (de que fosse formado - grupos3 do CH) revelaram o regime periódico destes grupos [1].

Tem-se sabido por muito tempo que na superfície da grafite as moléculas do alkane estão montadas nas estruturas lamelosas deencontro em que as moléculas inteiramente prolongadas são orientadas ao longo de três sentidos principais da grafite (veja Figura 1). Este pedido molecular é caracterizado por um número de periodicidades: 0.13nm afastamento entre átomos de carbono vizinhos, afastamento 0.25nm no meio - grupos2 CH ao longo da corrente na distância da conformação, do interchain 0.5nm dentro dos lamellae, e a largura lamelosa do ziguezague - o comprimento da molécula prolongadan2n+2 do CH. O último varia de 2,3 nanômetro para o CH1838 a 49,5 nanômetro para CH390782 (o alkane o mais longo sintetizado).

Figura 1. Esboço que mostra o pedido lameloso e molecular do alkane normal na grafite.

Imagem Lactente do AFM de Camadas do Alkane na Grafite

Os adsorbates do Alkane na grafite foram examinados primeiramente com STM [2]. Em tais experiências, uma gota da solução saturada do alkane é depositada em uma superfície da grafite. Uma ponta metálica penetra esta gota, assim como um adsorbate molecular na relação líquido-contínua, até que detecte uma corrente da escavação de um túnel. Nestas circunstâncias, a ponta está fazendo a varredura sobre a camada molecular pedida na vizinhança imediata da carcaça. As imagens de STM de alkanes normais na grafite (tal como essa reproduzida de [3] e apresentada em Figura 2) demonstram claramente os detalhes finos do regime molecular, tais como bordas lamelosas, correntes individuais dentro dos lamellae, e a conformação do ziguezague das correntes do alkane.

Figura 2. imagem de STM de alkanes3674 do CH na grafite.

Na imagem lactente de STM na relação líquido-contínua, a ponta de prova é cercada pela solução alkane-saturada. Toda A instabilidade da imagem lactente e o uso da baixa resistência da diferença da escavação de um túnel causarão dano mecânico ao pedido do alkane, e a ponta de prova pôde gravar uma imagem da grafite subjacente. Se a diferença é aumentada outra vez, o pedido do alkane será restaurado devido a uma associação de moléculas do alkane. É praticamente impossível obter imagens de STM de “seca” camadas do alkane na grafite porque dano ocasional às camadas é não-reparável.

Os Estudos de camadas secas do alkane na grafite podem ser executados com o AFM, mas a definição de “STM” do regime dos lamellae não foi conseguida até aqui. Inicialmente, os adsorbates lamelosos do CH60122 na grafite foram examinados no modo da modulação de amplitude e o afastamento de 7,6 nanômetro em planos lamelosos diferentes e em estruturas multicamadas poderia claramente ser considerado nas imagens resultantes [4]. Na ausência dos padrões para “poucos nanômetros” varie, estas estruturas periódicas podem ser empregadas para a calibração do X e da Y-Linha Central dos varredores. Embora usado anteriormente como uma maneira de provar as capacidades de alta resolução da imagem lactente de uma exploração particular sonde o microscópio, visualização das tiras 7.6nm é considerado já não desafio. Hoje, a capacidade para obter imagens das estruturas lamelosas menores (por exemplo, CH com3674 afastamento 4.5nm, CH com1838 afastamento 2.3nm) fornece um calibre melhor da experiência do desempenho e do operador do microscópio.

As imagens Típicas do AFM de lamellae1838 do CH,3674 do CH, e60122 do CH na grafite obtiveram com um Keysight 5500 que o microscópio atômico da força é mostrado em Figura 3. As bordas lamelosas são resolvidas claramente nestas imagens. A origem do contraste é a diferença entre a rigidez eficaz do núcleo lameloso (- as seqüências2 CH) e suas bordas (- CH3 e próximo - grupos2 CH). O teste padrão complexo dos lamellae3674 do CH considerados de “na imagem 350 nanômetro” é causado pelas grões da carcaça assim como pelas peculiaridades do pedido chain dentro dos lamellae. Em algumas preparações da amostra, as correntes vizinhas são deslocadas para acomodar melhor o volumoso - os grupos3 da extremidade do CH, conduzindo inclinação às correntes' com respeito às bordas lamelosas. Conseqüentemente, as larguras lamelosas individuais puderam ser menores do que o comprimento das correntes do alkane.

Figura 3. imagens do AFM de alkanes normais na grafite obtida no modo da modulação de amplitude.

Mantendo na mente as imagens de STM de alkanes normais na grafite, é um pouco interessante especular se tal definição pode ser conseguida através do AFM, no contacto ou (modulação de amplitude, modulação de freqüência) em modos oscilatórios. Houve um progresso definido a este respeito, como demonstrado por imagens do AFM de três alkanes diferentes (CH1838, CH242486, e CH390782) na grafite obtida no modo de contacto (veja Figuras 4 e 5). O afastamento, que é relacionado aos lamellae e às correntes do indivíduo, é discernable na imagem de lamellae1838 do CH (Figura 4). O teste padrão de ziguezague ao longo das correntes pròxima embaladas do alkane é considerado na imagem do alkane do ultralong, CH390782 (Figura 4). Diversos lamellae ligeira torcidos foram detectados nas imagens de CH242486 (Figura 5). De “na imagem 100 nanômetro”, um número de defeitos lineares causados por correntes faltantes ou suas peças são distinguíveis. As correntes Individuais do alkane, que são prolongadas entre as bordas dos lamellae, são igualmente visíveis de “na imagem 55 nanômetro”.

Figura 4. imagens do AFM de lamellae1838 do CH e390782 do CH na grafite obtida no modo de contacto.

Figura 5. imagens do AFM de lamellae242486 do CH na grafite obtida no modo de contacto.

Uma imagem high-density que contem um número de pixéis de 1k a 4k deve ser recolhida a fim observar as bordas lamelosas e as correntes individuais de alkanes longos dentro da mesma imagem. Tal imagem lactente toma o tempo e exige um instrumento com baixa tracção térmica. O visualização demonstrado de espaçar molecular para baixo a 0,25 nanômetros no modo de contacto oferece a esperança que as observações similares podem ser conseguidas na modulação de amplitude oscilatória (AM) e em modos oscilatórios da modulação (FM) de freqüência quando aplicadas em circunstâncias ambientais ou sob o líquido. O Visualização com definição 0.25nm da estrutura molecular do pentacene tem sido conseguido já em experiências de FM em UHV e nas baixas temperaturas [5].

Imagem Lactente dentro Modos do AM e do FM

Por um número de anos, o progresso no AFM estêve em alguma parte relativa às revelações e às aplicações do modo de FM. Esta técnica, que foi empregada originalmente em UHV como uma alternativa ao modo do AM para a detecção de interacções e de exploração da força da ponta-amostra, é usada agora igualmente para a imagem lactente de alta resolução no ar e sob o líquido. As imagens De alta resolução da mica, dos auto-conjuntos dos alkanethiols, e dos cristais do polydiacetylene (PDA) foram gravadas com modo de FM usando as instalações “caseiros” [6, 7]. Estas estruturas periódicas são caracterizadas espaçando maior de 0,5 nanômetros. Em alguns casos, os defeitos individuais da molecular-escala foram observados. Os resultados Similares foram relatados que utilizam o modo do AM [8]. Diversas imagens de alta resolução obtiveram dentro o modo do AM com um Keysight 5500 que o microscópio atômico da força é mostrado nas Figuras 6-8.

Usando o modo do AM no ar, um número de imagens da molecular-definição foram obtidas da superfície de um cristal do PDA. Depois Que um cristal é fendido, sua face atômica lisa mais maior (com poucos defeitos lineares) é a mais apropriada para a imagem lactente da molecular-escala (veja Figura 6, direito superior). Em uma ampliação mais alta, o teste padrão periódico que imita a estrutura cristalina do bc-plano pode ser obtido (Figura 6, direito superior e parte inferior).

Figura 6. imagens do AFM de um cristal do polydiacetylene obtido no modo da modulação de amplitude no ar. Um retângulo vermelho indica a estrutura crystallographic no bc-plano deste cristal.

Esta estrutura, com afastamento ortogonal de 0,5 nanômetros (a distância da repetição ao longo da c-linha central) e de 0,7 nanômetros (metade da distância da repetição ao longo da b-linha central), foi detectada igualmente usar pontas de prova diferentes (veja Figura 7). Apesar da similaridade dos testes padrões da imagem obtidos com pontas de prova diferentes, as variações da imagem são visíveis. Há definida uma falta da alta resolução de características finas da atômico-escala. Esta é uma característica comum de modos dentro obtidos imagens do AM e do FM no ar e sob o líquido, onde espaçar menos de 0,5 nanômetros é deficientemente resolved.

Figura 7. imagens do AFM de um cristal do polydiacetylene obtido no modo da modulação de amplitude no ar. Esta ponta de prova era diferente de essa usada na experiência que rendeu as imagens mostradas em Figura 6.

A situação é apenas ligeiramente melhor para imagens no modo de contacto, onde além do que o visualização de uma superfície de mica, as estrutura do MOS2 e a grafite podem ser observadas. As imagens do modo de Contacto destes materiais mergulhados são mostradas em Figura 8.

Figura 8. Fileira Superior: as imagens da topografia de três mergulharam os cristais obtidos no modo do AFM do contacto. Os contornos da Topografia ao longo destas imagens são apresentados directamente abaixo delas, na fileira média. Fileira Inferior: representações 3D da estrutura de superfície crystallographic do carbono, do SE, e dos átomos do potássio.

As imagens originais são bastante ruidosas, mas as estrutura periódicas podem ser aumentadas através de um procedimento que de FFT aquela conduz para aperfeiçoar os testes padrões sextavados (encaixados na parcela superior das imagens). Os traços da Topografia ao longo das imagens são apresentados directamente abaixo delas; estes traços mostram que as corrugações de superfície aumentam de 40 pm (grafite) a 300 pm (mica). Conseqüentemente, a imagem lactente da molecular-escala da mica é menos exigência devido a suas corrugações maiores e separações interatómicas, como representado nos esboços 3D da estrutura de superfície atômica dos cristais (Figura 8, fileira inferior).

Conclusões

Em resumo, o estado actual da imagem lactente da atômico-escala no AFM não é satisfatório - há uma sala para uma melhoria mais adicional. O progresso da imagem lactente de alta resolução dentro modos do AM e do FM é particularmente desejável; ambos os modos oscilatórios podem ser aplicados a uma escala muito mais larga dos materiais (que incluem objetos macios) em comparação ao modo de contacto AFM. O progresso Futuro confia em melhorias instrumentais tais como melhores características de relação sinal-ruído, uma mais baixa tracção térmica, e detecção e controle melhorado de forças da ponta-amostra, assim como o uso de pontas de prova afiadas.

Um Outro assunto crítico é relacionado a ganhar uma compreensão melhor da natureza da definição no AFM, um assunto da atômico-escala que esteja sob a discussão desde o primeiro visualização bem sucedido de estrutura atômicas e da molecular-escala no modo de contacto. Os Únicos defeitos da atômico-escala foram gravados nunca praticamente no modo de contacto. Conseqüentemente, tal imagem lactente fornece somente a definição da estrutura - em contraste com a definição atômica verdadeira onde a detecção de tais defeitos é esperada. A Imagem Lactente de estrutura periódicas com defeitos foi demonstrada em imagens de FM e do AM (primeiramente em UHV e mais tarde em circunstâncias ambientais), mas os resultados da simulação computorizada revelaram que o visualização dos defeitos não significa necessariamente que o pedido molecular circunvizinho está reproduzido correctamente nas imagens [9, 10]. Estes resultados sublinham uma necessidade para a interacção detalhada entre a experiência e a teoria na análise de dados da atômico-escala.

Referências

[1] W. Stocker e outros, Polym. Bull. 1991, 26, 215-222.

[2] G.C. McGonigal, R.H. Bernhardt, e D.J. Thomson, Appl. Phys. Lett. 1990, 57, 28.

[3] W. Liang e outros, Adv. Mater. 1993, 5, 817-821.

[4] S.N. Magonov e N.A. Yerina, Langmuir 2003, 19, 500-504.

[5] L. Agregue e outros, a Ciência 2009, 324, 142.

[6] T. Fukuma e outros, Appl. Phys. Lett. 2005, 86, 193108.

[7] T. Fukuma e outros, Appl. Phys. Lett. 2005, 86, 034103.

[8] D. Klinov e S. Magonov, Appl. Phys. Lett. 2004, 84, 2697.

[9] S. Belikov e S. Magonov, Jap. Jour. Appl. Phys. 2006, 45, 2158.

[10] S. Belikov e S. Magonov, Proc. Amer. Controle o Soc., St Louis, 2009, 979.

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Date Added: May 11, 2011 | Updated: Dec 16, 2014

Last Update: 16. December 2014 07:35

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