Kennzeichnung von Polymerischen Materialien Unter Verwendung des nanoIR

Durch AZoNano-Herausgeber

Inhaltsverzeichnis

Einleitung
nanoIR Plattform
     Die nanoIR Anlagen-Installation
     Messverfahren
     Merkmale der nanoIR Anlage
Maße von Polymerischen Proben
     Anforderungen für Probenaufbereitung
     Mehrschichtige Filme
     Polymer Mischungen
     Polystyren-EpoxidZusammensetzung
     Abbaubare Polymere
Schlussfolgerung
Über Anasys-Instrumente

Einleitung

Infrarot (IR)spektroskopie ist für analytische Maße in industriellen und akademischen R&D-Labors allgemein verwendet. Die Ortsauflösung ist auf ~5 Mikrons begrenzt worden. Um diese bedeutende Beschränkung auszugleichen, hat Anasys-Instrumente mit der Universität der Paris-Seifenlauge, der Universität von Stanford und der Universität von Illinois an der Urbana-Ebene sowie mit der Dow Chemical-Firma zusammengearbeitet um das nanoIR zu entwickeln. Der Ortsauflösungsdurchbruch wird durch eine neue Methode erreicht, die einen nanoscale Fühler von einem Atomkraftmikroskop verwendet, (AFM) das als der IR-Absorptionsdetektor auftritt. Basiert auf der Art des IR-Absorptionsbefunds, können simultane Maße von nanoscale mechanischen Eigenschaften und nanoscale Morphologie, zusammen mit chemischer Zusammensetzung geleitet werden. Das nanoIR hat auch ein integriertes nanoscale thermisches Eigentum, Fähigkeit mit dem Ergebnis eines Multifunktionshilfsmittels abzubilden, das die Chemikalie, mechanischer und thermischer Eigenschaften nanoscale Zelle, liefert.

nanoIR Plattform

Award-winningforscher, Dr. Alexandre Dazzi von Laboratoire de Chimie Physique, CLIO, Université-Paris-Seifenlauge, Orsay, Frankreich ging mit einer Patent-schwebenden Technologie voran, die auf photothermal verursachter Resonanz (PTIR) basierte die an der Basis der Auslegung der nanoIR Plattform wie in Abbildung 1. gezeigt liegt.

Abbildung 1. Die nanoIR Plattform

Abbildung 2. Abschluss herauf Ansicht des Prismas und FLUGHANDBUCH-Maß gehen voran

Die nanoIR Anlagen-Installation

Die nanoIR Anlage verwendet eine pulsierte, justierbare, IR-Quelle, zum von Molekülschwingungen in einer Probe zu verursachen, die an einem Ir-transparenten Prisma montiert wird. Eine Beleuchtungskonfiguration wird erstellt, die vorhergehender Vermindern-Gesamt-reflexion Spektroskopie ähnlich (ATR) ist. Die Quelle des IR der Anlage wird unter Verwendung der eigenen Technologie der Firma konstruiert und ist kontinuierlich zwischen 1200 bis 3600 cm eine-1 breite Reichweite des Spektrums mittel-IR umfassend justierbar. Die Absorption der Strahlung ergibt Beispielheizung, die die- zu schnelle thermische Reihenentwicklung führt, die Resonanzoszillationen des Kragbalkens aktiviert. Die verursachten Oszillationen ergeben ein charakteristisches ringdown wie in Abbildung 3. gezeigt.

Abbildung 3. Schematische Vertretung die Technik hinter dem nanoIR

Messverfahren

Fourier-Techniken werden verwendet, um das ringdown zu analysieren, um Extraktion der Frequenzen und der Amplituden zu aktivieren. Die freitragenden Oszillationsamplituden werden als Funktion der Quellwellenlänge gemessen und lokale Absorptionsspektren werden erstellt. Die Schwingungszahlen des ringdown hängen mit der mechanischen Steifheit der Probe zusammen. Es ist möglich, Beispielregionen unter Verwendung FLUGHANDBUCHS schnell zu überblicken und hochauflösende chemische Spektren an den spezifischen Regionen auf der Probe dann zu erwerben. Die Polymerspektren, die mit der nanoIR Anlage erworben werden, zeigen gute Wechselbeziehung mit MassenFourier-transformation Infrarot (FT-IR) Spektren wie in Abbildung 4 gezeigt

Abbildung 4. Ein Vergleich des Spektrums erzeugt durch das nanoIR (rot) und herkömmliches FT-IR (blau) einer Polystyrenprobe.

Einzelne nanoIR Spektren können in Handels-IR-Datenbanken importiert werden, in denen sie digital gesucht werden können, um die Materialien an den Besondere gemessenen Beispieleinbauorten chemisch zu kennzeichnen. Wahlweise kann die IR-Quelle in zu eine einzelne Wellenlänge gemacht werden, um kompositionelle Varianten über der Beispieloberfläche abzubilden.

Merkmale der nanoIR Anlage

Die auffallenden Merkmale der nanoIR Anlage sind unten aufgeführt:

  • Die nanoIR Anlage stellt Daten auf den mechanischen Eigenschaften der Probe vom Überwachen der Frequenz der grundlegenden oder höheren Resonanzmodi des Kragbalkens zur Verfügung.
  • Die Kontakteigenfrequenz des Kragbalkens bezieht mit der Steifheit der Probe aufeinander und kann verwendet werden, um den Modul der Probe qualitativ abzubilden.
  • Die nanoIR Plattform kann nanoscale thermische Analyse auch durchführen, die neue FLUGHANDBUCH-Kragbalken verwendet, die ein widerstrebendes Heizelement am freitragenden Umkippung ausfahren.
  • Die Kombination von Kragbalken mit der Anlage ergibt lokales Maß der Übergangstemperatur der Materialien an an den Einpunkt- oder mehrfachen Punkten über der Probe.
  • Befund oder das Abbilden von des formlosen/kristallenen Inhalts des Umfangs von der Heilung, von des Druckes oder von einer anderen Materialeigenschaften wird durch die Übergangstemperatur des Materials bestimmt.
  • Integration von Maßfähigkeiten ergibt ein Multifunktionshilfsmittel, das die chemischen, mechanischen, thermischen Eigenschaften und eine nanoscale Zelle liefert.

Maße von Polymerischen Proben

Die nanoIR Technik ist für Maß von polymerischen Proben perfekt, deren es lokale materielle Schwankungen gibt. Dieses umfaßt Materialien wie Polymermischungen, mehrschichtige Filme, nanocomposites und Mikro und nanoscale Defekte in den Materialien.

Anforderungen für Probenaufbereitung

Die einleitenden Anforderungen für Probenaufbereitung sind unten aufgeführt:

  • Die Probe sollte ein Dünnfilm und Bedarf sein, auf der Oberfläche des Prismas abgegeben zu werden
  • Ultramicrotomy wird verwendet, um Kapitel mit Stärke von 100nm zu 1000nm zu schneiden
  • Kapitel werden auf die Prismaoberfläche übertragen oder können aus Lösung heraus entweder durch Drehbeschleunigungbeschichtung oder Absinkencasting abgegeben werden.

Mehrschichtige Filme

Ein Beispiel des mehrschichtigen Filmes wird in Abbildung 5 gezeigt und es zeigt die Multifunktionsmaßfähigkeit der nanoIR Anlage. Der Film hat eine zentrale Nylonschicht, die zwischen zwei Äthylenacrylacetatschichten (EAA) eingeschoben wird.

Abbildung 5. Abbildung der Multifunktionsfähigkeit von nanoIR auf einem mehrschichtigen Film von EAA-Nylon-EAA

Abbildung 5A zeigt das topographische Bild der Oberfläche der Probe, die indem sie den Film hergestellt wird, einbettet und microtoming. Abbildung 5B zeigt die Reihe von den Spektren, die über der Beispieloberfläche montiert werden. Abbildung 5C zeigt die direkte Wechselbeziehung Daten zwischen mechanischer Steifheit und der chemischen Zusammensetzung. Abbildung D zeigt nanothermal Analyse auf der Probe, die das Erweichen bei den verschiedenen Temperaturen für EAA und Nylonschichten kennzeichnet.

Polymer Mischungen

Die Verwendung der chemischen Kennzeichenfähigkeit im nanoIR, zum von Gebieten in einer Mischung zu kennzeichnen wird durch das Beispiel gezeigt, das in Abbildung 6. demonstriert wird. Ein Polycarbonat - Poly (Methyl- Methacrylat) (PC-PMMA) Mischungsprobe wird verwendet, die Gebietszelle an der Mikron- und Submikronschuppe zeigt. Die Gebietszelle hilft, wenn sie die Bauteile unterscheidet, die im FLUGHANDBUCH-Bild mit einem Material angesehen werden, welches die glatten Gebiete zeigen, die nachher microtomed sind und dem anderen eine raue Oberfläche. Diese Gebiete können als PC oder PMMA dann gekennzeichnet werden entweder, die infolge der charakteristischen PC-Absorptionen bei 1770 und 1496 cm basiert werden-1. Sechs Spektren wurden über einer Schnittstelle zwischen den zwei Bauteilen mit einer Trennung von 100 nm beobachtet. Es gibt eine bedeutende Änderung in den Spektren zwischen den zwei Bauteilen an dieser Ortsauflösung.

Abbildung 6. PC-PMMA Mischung: 4 x 6 Mikron FLUGHANDBUCH-Bild (Unterseite) und Spektren (Oberseite) entsprechend PTS 6 sperrten 100 nm auseinander

Polystyren-EpoxidZusammensetzung

Ein FLUGHANDBUCH-Bild mit den räumlich entschlossenen IR-Absorptionsspektren, die auf einem Dünnschnitt einer Baumusterzusammensetzung des Polystyrens und (PS) des Epoxy-Klebers beobachtet werden, wird in der Abbildung 7.It ist wichtig, zu verstehen gezeigt, dass das IR-Spektrum in der Mitte des PS-Kreisgebietes eine ausgezeichnete Abgleichung mit den Spektren ist, die bei 100 nm der PS-Epoxidgrenze aufgezeichnet werden. Spektren auf dem untereren Linke und das recht von der Feige 7 montiert zwischen 2500 cm-1 und 3700 cm-1 innerhalb 100 nm des geringfügigen Beweises der PS-Epoxidgrenzshow der aromatischen CH-ausdehnenden Absorptionsbänder des Polystyrens über 3000 cm-1.

Abbildung 7. Ein FLUGHANDBUCH-Bild und die Spektren einer Polystyren-Epoxidsammelprobe

Abbaubare Polymere

Abbildung 8. Spektralabbilden von einer abbaubaren Polymermischung

FLUGHANDBUCH-Maße erlauben das Abbilden der Zelle der Polymergrundmasse und ihrer Zusätze. Das nanoIR kann Schwankungen der chemischen Bauteile dann räumlich abbilden. In der Zeile die Spektralkarte, die in Abbildung 8 werden die gezeigt wird, räumlich unterschiedlichen Intensität des C=O-Karbonylbandes (1740-1 cm) und der Spitze der Einfachbindung CO an gegen 1100-1 cm aufgezeichnet. Dieses ist eine Anzeige über den Einbauort beider Bauteile in diesem Material.

Schlussfolgerung

Die nanoIR Anlage aktiviert IR-Spektroskopie mit 100 nm der Ortsauflösung. Sie liefert auch das topographische, mechanische, chemische und thermische Abbilden der hohen Auflösung. Anwendungen in den Polymermischungen und in den mehrschichtigen Filmen sind gezeigt worden und Anwendungen sind demonstrierte Anwendungen in einer Reichweite anderer Materialien vom photovoltaics zur subzellularen Spektroskopie gewesen.

Über Anasys-Instrumente

Anasys Instruments Corporation ist der Pionier auf dem Gebiet von sub-100nm thermischen Eigentumsinformationen. Die Technologie und die Produkte der Firma werden eingesetzt, um Metrologie- und Analyseherausforderungen in in den Polymeren, in den pharmazeutischen Produkten, im Datenspeicher und den Märkten des fortgeschrittenen Werkstoffs anzusprechen. Im Jahre 2007 wurde Anasys da Sieger von zwei prestigevollen Industriepreisen, von Preis R&D 100 und von Eröffnungs-Preis MICRO/NANO 25 benannt, die Anasys als Führer in der innovativen Technologie erkennen.

Quelle: Anasys-Instrumente

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Anasys-Instrumente

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:21

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